ГОСТ 32505—2013
Таблица! — Масса образца в зависимости от предполагаемой концентрации сероводорода
Предполагаемая концентрация H2S, мг/кг
Масса образца, г
До 4,0 включ.
4,00
Св. 4,0 до 8,0 включ.
2,00
Св. 8,0 до 20,0 включ.
1,00
9.4 Отбирают образец нефтяного топлива шприцем вместимостью 5 см3 (иглу не используют),
вытирают наружную поверхность шприца и взвешивают с точностью до 0,01 г. Записывают значение
массы.
9.5 Сразу после этого из контейнера с образцом выдувают воздух азотом со скоростью примерно
100 см3/мин в течение 30 с и повторно герметично закрывают контейнер.
9.6 Переносят образец в круглодонную колбу с ксилолом через боковой керн В19/26 так, чтобы
кончик шприца касался жидкости.
Примечание — При этом кратковременно прекращают подачу азота, которую сразу же восстанавливают.
9.7 Вынимают шприц и повторно взвешивают. Вычисляют массу введенного образца.
9.8 Выдувают сероводород из образца при температуре (60 ± 2) °С потоком азота со скоростью
200 см3/мин в течение 15 мин.
9.9 Отсоединяют газовый абсорбер.
9.10 Вносят в газовый абсорбер пипеткой 3 см3 раствора амина.
9.11 Добавляют в газовый абсорбер две капли раствора хлористого железа (III) и две капли рас твора
кислого фосфата диаммония. Устанавливают на место наконечник склянки Дрекселя и переме
шивают содержимое склянки вращением. Не встряхивают, т. к. при этом содержимое может пролиться.
9.12 Переносят содержимое газового абсорбера в мерную колбу вместимостью 50 см3. Промывают
абсорбер двумя порциями по 10 см3воды, свободной от кислорода, и добавляют промывные воды в колбу.
9.13 Доводят объем раствора в колбе до метки водой, свободной от кислорода, перемешивают,
встряхивая, и выдерживают 5 мин.
9.14 Параллельно проводят холостой опыт.
9.15 Регистрируют поглощение воды при 670 нм в кюветах с длиной оптического пути 10 мм. По
глощение холостого опыта должно быть не более 0,05 единицы. Вычитают значение поглощения холо
стого опыта из поглощения испытуемого раствора.
9.16 Вычисляют концентрацию сероводорода в нефтяном топливе по калибровочному графику,
построенному по 8.2, и формуле (5), приведенной в 10.3.
9.17 Выполняют следующее определение на свежей аликвоте нефтяного топлива. Не меняют
ксилол в круглодонной колбе, освобождают аппаратуру от кислорода по 9.2.
10 Вычисления
10.1 Вычисляют концентрацию раствора сульфида натрия Na2S, мкг/см3, по формуле
=
(
3
)
Na2S
_ (7b- 7 s)M 78-106
2-50-1000
где
Ть
— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование холостой пробы, см3;
Ts
— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование образца, см3;
М
— молярность раствора тиосульфата натрия, моль/дм3.
10.2 Вычисляют эквивалентную концентрацию сероводорода в калибровочном растворе [H2S]C,
мкг/дм3, по формуле
[H9S]r =Na9S—•— .
(4)
2 02 1000 78
10.3 Вычисляют концентрацию сероводорода в образце топлива H2S, мг/кг, по формуле
м
.
/и
H9S = — ,
(5)
5