ГОСТ 32505—2013
8.1 Стандартизация раствора сульфида натрия
К подкисленному раствору йода добавляют раствор сульфида натрия, реакция проходит по уравнению
Na2S
+\2 =
2Nal + S.(1)
Затем оттитровывают избыток йода тиосульфатом натрия
l2 + 2Na2S20 3 = 2Nal + Na2S40 6.(2)
По разности между холостым титрованием и титрованием образца получают количество йода,
вступившего в реакцию, и соответственно количество сульфида натрия.
8.1.1 В йодную колбу, содержащую 5 см3 разбавленной соляной кислоты, помещают пипеткой
25 см3 0,05 М раствора йода.
8.1.2 В йодную колбу пипеткой вводят 50 см3 раствора сульфида натрия так, чтобы кончик пипет
ки находился под поверхностью жидкости. Во время этой процедуры содержимое колбы перемешивают
вращательными движениями.
8.1.3 Сразу же титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия, пока окраска йода не побледнеет.
8.1.4 Добавляют йодный индикатор и растворяют при перемешивании вращательными движениями.
8.1.5 Продолжают титрование до полного исчезновения голубой окраски. pH раствора определя
ют индикаторной бумагой. Результат испытания бракуют, если pH более 2.
8.1.6 Повторяют вышеуказанную процедуру до получения результатов двух последовательных ис
пытаний с точностью в пределах 1 % отн.
8.1.7 Выполняют два последовательных испытания холостой пробы, как указано выше, заменяя
раствор сульфида натрия на 50 см3 воды, свободной от кислорода. Результаты последовательных ти
трований не должны отличаться друг от друга более чем на 1 % отн.
8.1.8 Концентрацию сульфида натрия вычисляют по формуле (3), приведенной в 10.1.
8.2Построение калибровочного графика
8.2.1 Перемешивают поглотительный раствор встряхиванием и пипеткой помещают по 25 см3 в
каждую из восьми мерных колб вместимостью 50 см3.
8.2.2 Вычисляют эквивалентную концентрацию сероводорода в калибровочном растворе суль
фида натрия по формуле (4), приведенной в 10.2.
8.2.3 Вносят пипеткой от 0 до 7 см3 калибровочного раствора сульфида натрия в колбы, чтобы
охватить диапазон содержания сероводорода от 0 до 20 мкг, при этом кончик пипетки должен находить ся
под поверхностью жидкости.
8.2.4 Добавляют в каждую колбу пипеткой 3 см3 раствора амина для испытания.
8.2.5 Добавляют в каждую колбу две капли раствора хлористого железа (III).
8.2.6 Добавляют в каждую колбу две капли раствора кислого ортофосфата диаммония.
8.2.7 Доводят объем раствора в каждой колбе до 50 см3 водой, свободной от кислорода.
8.2.8 Выдерживают растворы в течение 5 мин.
8.2.9 Регистрируют поглощение воды при длине волны 670 нм в кюветах с длиной оптического
пути 10 мм. Поглощение при холостом испытании должно быть менее 0,05 единицы. Его значение вы
читают из значения поглощения каждого стандарта.
8.2.10 Строят калибровочный график зависимости массы сероводорода (мкг) от поглощения (нм).
Он должен быть линейным, проходить через начало координат и иметь градиент 0,019 ± 0,001. Резуль
таты калибровки, выходящие за пределы этого диапазона, свидетельствуют о проблемах, связанных
с реактивами или со спектрометром, поэтому калибровку следует повторить.
9 Проведение испытания
9.1 Перемешивают поглотительный раствор (4.14) (см. приложение А) встряхиванием, затем пи
петкой вводят 25 см3 этого раствора в газовый абсорбер. Проверяют герметичность соединений склян ки
Дрекселя, холодильника и муфт.
9.2 Помещают в круглодонную колбу примерно 50 см3 ксилола, свободного от кислорода. Про
дувают аппаратуру азотом со скоростью 200 см3/мин в течение 10 мин для освобождения от кислорода.
9.3 Перемешивают образец в контейнере встряхиванием. Выбирают соответствующую аликвоту
по таблице 1.
4