ГОСТР 55845— 2013
Коррекцию фона при возникновении матричных эффектов и учет взаимного влияния измеряемых
элементов за счет спектральных наложений проводят при помощи программного обеспечения спектро
метра в соответствии с руководством по эксплуатации спектрометра. Выявление эффекта интерферен
ции и расчет необходимых поправок, учитывающих возможное влияние интерферирующих элементов,
проводят на государственных стандартных образцах водных растворов элементов со значениями мас
совых концентраций элементов не менее 100 мг/дм3 или приготовленных по ГОСТ 4212. Выбор точек
коррекции фона проводят на градуировочных растворах смеси элементов путем измерения интенсив
ности фонового сигнала с одной или обеих сторон измеряемой спектральной линии элемента. Следует
избегать выбора точек коррекции фона для определяемого элемента в области, в которой возможно
появление спектральных наложений линий других элементов. Некоторые мешающие определению
элементы приведены в приложении Б.
6.2 Условия проведения анализа
Анализ следует проводить при нормальных климатических условиях по ГОСТ 15150.
6.2.1 Выбор параметров плазмы
Используют потоки газа, мощность высокочастотного (ВЧ) поля и высоту радиального наблюдения
плазмы рекомендуемые изготовителем спектрометра".
6.2.2 Определение рабочих характеристик спектрометра
В зависимости от типа и марки спектрометра определяют оптимальную настройку для основных
рабочих характеристик.
В случае необходимости проводят оптимизацию некоторых рабочих характеристик спектрометра,
таких как напряжение на фотоэлектронном умножителе (ФЭУ), время интегрирования, число интегри
рований. х-у - центрирование факела плазмы.
6.2.3 Определение параметров ввода проб
При определении параметров ввода пробы:
- используют значение расхода пробы при вводе в распылитель, рекомендованное в руководстве
по эксплуатации спектрометра, или оптимизируют режим работы распылителя для достижения опти
мального соотношения между интенсивностью сигнала и скоростью ввода проб;
- определяют подходящее время промывки системы ввода пробы, расход пробы при промывке
и время задержки считывания. Проводят испытания для подтверждения отсутствия значительных эф
фектов памяти.
6.3 Проведение анализа
Перед началом работы спектрометр необходимо продуть аргоном в течение установленного вре
мени в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Время прогрева прибора после включения состав
ляет 30—60 мин. Время стабилизации спектрометра после плазмы поджига составляет 10—20 мин.
Во время стабилизации плазмы необходимо вводить градуировочный контрольный раствор в плазму,
так как в противном случае свойства плазмы во время анализа будут другими.
Вводят градуировочные растворы в плазму в порядке увеличения их концентраций и измеряют
интенсивность излучения для каждого раствора. На компьютере, подсоединенном к спектрометру, по
лучают градуировочный график для определяемых элементов предпочтительно методом линейного
регрессионного анализа. Интенсивность излучения по контрольному градуировочному раствору вы
читают (вручную либо автоматически программным обеспечением) из интенсивностей излучения по
другим растворам сравнения, при этом градуировочный график должен выходить из начала координат.
Градуировку повторяют, если коэффициент корреляции Яг хотя бы по одному определяемому элемен ту
составляет менее 0.999.
Поочередно вводят градуировочный контрольный раствор и анализируемые растворы пробы в
плазму и измеряют интенсивность излучения. Для определения массовой концентрации определяемых
элементов используют полученный градуировочный график.
Если массовая концентрация определяемых элементов пробы превышает верхний предел ли
нейного диапазона градуировочного графика, то раствор разбавляют, соблюдая, при необходимости,
совпадение состава пробы, и повторяют определение.
1В большинстве случаев использование рекомендуемых изготовителем параметров обеспечивает режим
работы, наиболее подходящий для многоэлементного анализа. При необходимости следует оптимизировать эти
параметры для конкретного применения.
5