ГОСТР 55845— 2013
Смесь соляной и азотной кислот, очищенных в лабораторных условиях методом перегонки без
кипения с объемной долей азотной кислоты 3,5 % и объемной долей соляной кислоты 15 % (раствор 0);
готовят по 5.1.1.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157. высший сорт.
Полиэтиленовые флаконы высокой чистоты.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и обо
рудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указан
ных в настоящем стандарте.
5 Подготовка к анализу
5.1 Приготовление вспомогательных растворов
Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
5.1.1 Приготовление раствора О
В мерную колбу вместимостью 1дм3вносят примерно 500 см3воды, затем добавляют 35
cmj
кон
центрированной азотной и 150 см3концентрированной соляной кислот, перемешивают, объем доводят
водой до метки.
5.2 Приготовление растворов для градуировки спектрометра
Предварительно, с учетом химических свойств отдельных элементов и элементного состава инди
видуальных стандартов, готовят промежуточные растворы.
1.1.1 Составы промежуточных растворов
Раствор П1 — Промежуточный раствор, содержащий литий, натрий, калий, магний, кальций,
стронций, барий.
Раствор П2 — Промежуточный раствор, содержащий ванадий, хром, марганец, железо, кобальт,
никель, медь. цинк.
Раствор ПЗ — Промежуточный раствор, содержащий бериллий, алюминий, галлий, селен, олово,
сурьму, таллий, свинец, висмут.
Раствор П4 — Промежуточный раствор, содержащий бор. кремний, титан, цирконий, молибден,
тантал.
Раствор П5 — Промежуточный раствор, содержащий родий, палладий, кадмий, индий, лантан,
иридий, платину.
Раствор П6 — Промежуточный раствор, содержащий золото.
Раствор П7 — Промежуточный раствор, содержащий мышьяк.
Раствор П8 — Промежуточный раствор, содержащий серебро.
Раствор П9 — Промежуточный раствор, содержащий ртуть.
Раствор П10 — Промежуточный раствор, содержащий фосфор, серу.
Не допускается использование растворов лития, натрия и калия, полученных из сульфатов пере
численных элементов.
Методики приготовления типовых растворов лантана, индия, иридия приведены в приложении А.
В случае использования растворов ГСО золота и мышьяка концентрацией
0,1 мг/см3эти растворы используют, как промежуточные растворы П6 и П7 соответственно.
5.2.2 Способ приготовления
Пипеткой отбирают по 2,5 см3 растворов содержащих 1 мг/см3 определяемых элементов и по
мещают в мерную колбу вместимостью 25 см3. При приготовлении растворов П1—П6, П9. П10 объем
раствора в колбе доводят до метки раствором О.
При приготовлении раствора П8 объем до метки доводят концентрированной азотной кислотой с
добавлением 0,25 см3водного аммиака.
Массовая концентрации каждого из определяемых элементов в растворах П1 - П10 составляет
100 мг/дм3.
Погрешность массовой концентрации каждого элемента в растворах П1 - П10 составляет ±1,1
мг/дм3.
Приготовленные промежуточные растворы переносят в полиэтиленовые флаконы и хранят не
более 1 года.
15.2.3 Приготовление градуировочных растворов
3