ГОСТР 55845— 2013
В мерные колбы вместимостью 100 см3 пипетками отбирают объемы промежуточных растворов
согласно таблице 1. доводят до метки раствором О и перемешивают. Каждый из градуировочных рас
творов готовят два раза (параллельные).
Градуировочные растворы готовят с учетом химических свойств отдельных элементов, элемент
ного состава индивидуальных стандартов и перечня элементов по которым необходимо выполнить ана
лиз. Градуировку по фосфору и сере осуществляют отдельно.
Растворы следует хранить не более 2 недель при комнатной температуре.
Допускается использование других способов приготовления градуировочных растворов (составы
промежуточных растворов, приготовленных из многоэлементных стандартных растворов, могут отли
чаться от указанных в 5.2.1) при условии получения метрологических характеристик, не уступающих
указанным в таблице 1.
Т а б л и ц а 1 - Характеристики градуировочных растворов для определения примесей элементов
Обозначение градуиро
вочного раствора
Вводимый объем проме
жуточного раствора, см3
Массовая концентрация
элементов, мг/дм3
Границы интервала, в
котором с вероятностью
Р=0,95 находится значение
абсолютной погрешности.
± мг/дм3
ГО-О
0
ГО-1
ГО-2
ГО-3
-1,0
5.0
10.0
1.0
5.0
10,0
-0.01
0.07
0.15
При анализе раствора, полученного после растворения пробы, градуировочные растворы с ука
занными выше массовыми концентрациями элементов готовят на основе соответствующего раствора
анализируемого вещества. В качестве основы для градуировочных растворов используют специально
подобранные реактивы, не содержащие примеси определяемых элементов. В случае отсутствия тако
вых остаточную массовую концентрацию примесей находят методом добавок с внесением коррекции в
содержание примесей в градуировочных растворах.
5.3 Приготовление анализируемой пробы
Подготовку проб осуществляют в соответствии с нормативным документом на конкретный про
дукт. Готовят не менее двух растворов для каждой пробы (параллельные определения).
5.3.1 Без предварительного концентрирования
Готовят раствор, содержащий 0.1 % - 5,0 % материала пробы в зависимости от состава пробы,
перечня и уровня определяемых примесей. Для перевода пробы в раствор использует методы кислот
ного и щелочного растворения, описанные в соответствующих НД на анализируемый продукт.
5.3.2 С предварительным концентрированием
Анализируемую пробу в зависимости от ее состава, перечня и уровня концентрации определя
емых элементов концентрируют выбранным методом: упариванием и дистилляцией по ГОСТ 27565,
экстракцией по ГОСТ 27868, ионным обменом по ГОСТ 27869. Условия проведения концентрирования, а
также подготовка контрольного раствора описаны в соответствующих НД на анализируемый продукт.
Конечный концентрат примесей готовят на основе раствора О.
6 Проведение анализа
6.1 Общие указания
Подготовку к работе и работу на приборе проводят согласно инструкции по его эксплуатации. Про
грамма измерений должна включать таблицу длин волн аналитических линий и точек коррекции фона,
таблицы концентраций градуировочных растворов, таблицу параметров плазмы.
Рекомендуемые длины волн аналитических линий для определяемых элементов приведены в
приложении Б.
Допускается использование других линий, при этом следует избегать использования линий, на
которых появляются наложения спектральных линий анализируемого продукта или наблюдается слож
ное изменение фона.
4