ГОСТ ISO 12081—2013
Добавляют в полученный в пробирке раствор по каплям раствор аммиака I (4.6) до тех пор.
пока окраска не станет бледно-желтой. Затем добавляют несколько капель раствора уксусной кис
лоты (4.5) до тех пор, пока окраска не станет розовой. Оставляют в покое на 4 ч при
комнатной температуре.
Разбавляют содержимое центрифужной пробирки до 20 см3водой. Центрифугируют пробирку при
ускорении 1400 д в течение 10 мин. Удаляют прозрачную надосадочную жидкость из центрифужной
пробирки с помощью отсасывающего устройства (5.7).
Промывают стенки центрифужной пробирки 5 см3 раствора аммиака II (4.7) таким образом, что
бы не затронуть осадок оксалата кальция. Центрифугируют пробирку при ускорении 1400 д в течение
5 мин. Удаляют надосадочную жидкость из центрифужной пробирки с помощью отсасывающего устрой
ства (5.7).
Дважды повторяют процедуру промывки.
8.2.3 Титрование
Добавляют 2 см3серной кислоты (4.8) и 5 см3воды к осадку оксалата кальция (см. 8.2.2).
Помещают пробирку на кипящую водяную баню (5.8) для полного растворения осадка оксалата
кальция. Титруют растворенный оксалат кальция раствором перманганата калия (4.9) до тех пор. пока
сохраняется розовая окраска. Обращают внимание на то. чтобы во время титрования температура рас
твора оставалась выше 60 °С.
Записывают объем, в кубических сантиметрах, израсходованного раствора перманганата калия с
точностью до 0,01 см3.
8.2.4 Контрольный опыт
Параллельно с определением проводят контрольный опыт, используя 20 см3воды вместо пробы
для анализа.
Записывают объем израсходованного раствора перманганата калия, в кубических сантиметрах, с
точностью до 0.01 см3.
9 Расчет и выражение результатов
9.1 Расчот
Рассчитывают содержание кальция, ivca- выраженное в процентах массовой доли, по формуле
wca=0.0004(y-yu) . I ^ . = 0.4(V-yo) —(1)
тт
где V - объем раствора перманганата калия, израсходованного при титровании пробы для анализа.
см3(см. 8.2.3);
V
q
- объем раствора перманганата калия, израсходованного в контрольном опыте, см3(см. 8.2.4);
т - масса пробы для анализа, г;
f - поправочный коэффициент, приведенный в таблице 1, на объем осадка, полученного при осаж
дении трихлоруксусной кислотой.
Т а б л и ц а ! - Поправочный коэффициент, f, в зависимости от содержания жира в пробе
С одержание ж ира в пробеП оправочны й коэф ф ициент. /
% массовой доли
3,5 4.50.972
30.976
20.980
10.98S
< 0 .10.989
9.2 Выражение результатов
Результат выражают с точностью до третьего десятичного знака.
3