ГОСТ Р 55684-2013 (ИСО 8467:1993)
9.1.2 Проведение титрования по способу Б
В коническую колбу вместимостью 150 см3 или 250 см3 (см. 8.1) вносят
100 см2 тщательно перемешанной пробы анализируемой воды (см. 8.6), не
сколько капилляров (или стеклянных шариков, или кусочков пористого фарфо
ра), добавляют 5,0 см3 раствора серной кислоты (см. 8.4.1), 10 см3рабочего
раствора перманганата калия (см. 8.3.6). Содержимое колбы нагревают на
электрической плитке так, чтобы кипение наступило не позднее чем через 5 -
7 мин, и кипятят в течение (10 ± 2) мин, закрыв маленькой конической воронкой
для уменьшения испарения.
П р и м е ч а н и е - Если в процессе кипячения содержимое колбы потеряет ро
зовую окраску или побуреет, определение повторяют с меньшим объемом анализи
руемой воды доведенным до 100см3.
К горячему раствору добавляют10 см3 рабочего раствора щавелевой
кислоты (см. 8.4.4). Обесцвеченный горячий раствор титруют с использова-
ниием бюретки рабочим раствором перманганата калия (см. 8.3.6) до появле
ния бледно-розовой окраски, сохраняющейся около 30 с. Регистрируют объем
рабочего раствора перманганата калия, израсходованного на титрование (\/з,
см3).
9.1.3
Пробу анализируют дважды, при этом расхождение между значения
ми объемов перманганата калия, израсходованных на титрование, не должно
превышать 0.05 см3. Если расхождение превышает указанное значение, то оп
ределение повторяют до получения допустимого расхождения результатов.
В случае многократного превышения указанного расхождения определе
ния прерывают и выясняют причины превышений.
Если на титрование пробы израсходовано более 60 % (то есть более 7 см3)
рабочего раствора перманганата калия от добавленного
в пробу
количества
пер
манганата калия,
то пробу анализируемой воды разбавляют и повторяют опре
деление.
9.2 Холостой опыт
Холостой опыт проводят параллельно с основным определением (см. 9.1):
-
при титровании по способу А -
как указано в 9.1.1, заменив пробу анали
зируемой воды на 25 см3дистиллированной воды по 8.2. Регистрируют объем
ра
бочего
раствора перманганата калия, израсходованного на титрование (
V0,
см3);
13