ГОСТ Р 55684-2013 (ИСО 8467:1993)
период хранения приготовленных растворов - не реже одного раза в
7
сут и
при смене реактивов.
8.5.2
Установление коэффициента поправки проводят следующим обра
зом:
8.5.2.1
При титровании по способу А
В пробирку вносят (25,00 ± 0,25) см3 дистиллированной воды,
добавляют
(5,00± 0.05) см3
(V,) рабочего
раствора оксалата натрия (см. 8.3.4)
и
(5,00 ± 0,05) см3 раствора серной кислоты (см. 8.3.2) и осторожно перемешива
ют. Пробирку помещают в кипящую водяную баню,
нагревают до температуры
(80 ±
10) °С
и титруют с использованием бюретки
рабочим
раствором пермангана
та калия (см. 8.3.6) до появления
бледно
розовой окраски, сохраняющейся в тече
ние 30 с. Регистрируют объем
рабочего
раствора перманганата калия, израсходо
ванного на титрование
(V2,
см3).
Примечание -
Рабочие
растворы до их использования в следующем опреде
лении поправочного коэффициента к раствору перманганата калияжелательно оставлять
в пробирках.
8.5.2.2 При титровании по способу Б
В коническую колбу вместимостью 150 см3 или 250 см3 вносят 100 см3
дистиллированной воды, добавляют 10 см3 (V,) рабочего раствора щавелевой
кислоты (см. 8.4.4) и 5 см3раствора серной кислоты (см. 8.4.1). Смесь нагрева
ют до кипения, снимают с плитки и через 2 - 3 мин, титруют с использовани
ем бюретки рабочим раствором перманганата калия (см. 8.3.6) до появления
бледно-розовой окраски, сохраняющейся в течение 30 с.
8.5.3 Титрование проводят дважды и регистрируют объемы раствора
перманганата калия, израсходованные на титрование. Если расхождение меж
ду двумя результатами титрования, не превышает 0,05 см3, то за результат
титрования принимают среднее арифметическое из этих значений (V2, см3).
8.5.4 Коэффициент поправки К к рабочему раствору перманганата калия
рассчитывают по формуле
(V
гдеV, - объем рабочего раствора оксалата натрия - для способа А (в
данном случае
-
5,0 см3), рабочего раствора щавелевой кислоты - для
способа Б (в данном случае - 10,0 см3) см3:
11