ГОСТ ISO 13906—2013
ния образования пены и нагревают до закипания. Регулируют нагреватель и кипятят в течение (60
i 5) мин. Время засекают с момента закипания. Удаляют раствор кислого детергента и трижды про
мывают водой при температуре 90 °С—100 еС. Используют порции воды по 30 см3и вакуумную сушку
между промываниями.
Тигель помещают в блокхолодной экстракции, наливают в тигель 25 см3ацетона (5.4) ифильтру
ют. Повторяют процедуруещераз. Выпариваютрастворительисушаттиглипри температуре(130А 2) °С
в течение 2ч или при температуре(105 ± 2)°С втечениене менее5 ч. Охлаждаютвэксикаторе ивзвеши
ваютс точностью до 0.0001 г. Записывают массу кактг.
9.2 КДЛ
9.2.1 Установка
Тигель. содержащий КДЛ. ставятв стакан вместимостью 50см3(для поддерживаниятигля)или тиг
ли ставят в неглубокий эмалированныйлоток. В тигель приливают растворсерной кислоты (5.2). охлаж
денный до 15 вС. в количестве, достаточном, чтобы покрыть содержимое тигля, и перемешивают
стеклянной палочкой до образования однородной пасты, разбивая все комочки. В тигель примерно до
его половины добавляют раствор кислоты и перемешивают. Стеклянную палочку оставляют в тигле;
снова наполняютраствором серной кислоты (5.2), охлажденной до 15 °С. и перемешиваютпо мере оте
кания кислоты каждый час. поддерживая температуру 20 °С—23 °С (при необходимости охлаждают).
Спустя 3 ч фильтруютс помощью вакуума и промывают горячей водой до исчезновения кислоты по лак
мусовой бумаге. Споласкиваютстенки тигля иудаляютстеклянную палочку. Сушат тигель при темпера
туре (130
а
2) °С в течение 2 ч или при температуре (105 ± 2) °С в течение не менее 5 ч. Охлаждают в
эксикаторе ивзвешивают. Записывают массукакт4. Прокаливаюттигельпри температуре (525
а
15) °С
в течение не менее3 ч или пока он неосвободитсяотчастичекугля Охлаждаютвэксикаторе и взвешива
ют. Записывают массу какт5.
9.2.2 Установка типа Fibertec11
Помещают в тигель стеклянную палочку для перемешивания. Добавляют 25 см3раствора серной
кислоты (5.2), охлажденной до 15 °С. Перемешивают каждый час стеклянной палочкой и спустя 3 ч
фильтруют. Также используют противодавлениедля разбивания комочков. Промывают водойдо осво
бождения от кислоты. Сушат тигли при температуре (130 i2 ) °С в течение 2 ч или при температуре
(105 ± 2) °С в течение не менее 5 ч. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Записывают массу как тл.
Прокаливают тигельпри температуре (525
а
15) °С в течение неменее 3ч илипока оннеосвободится от
частичекугля Охлаждают вэксикаторе и взвешивают. Записываютмассу какт5.
9.3 Обеспечение качества измерений
9.3.1 В каждую серию анализов включают не менее одного образца внутреннего контроля или
образца контроля качества(КК)и два холостыхопытадля первых20—30образцов идобавляют один КК и
один холостой опытна каждыедополнительные 20—30анализируемых проб.
9.3.2 Включают один набор, состоящий издвух повторностей, в каждуюсерию испытанийпри про
ведении единичного определения. Повторности не должны анализироваться последовательно, одну
анализируют вначале, другую в конце серии,-
9.3.3 Изменение массы холостых тиглей после экстракции или прокаливания должно быть не
более 0.0100 г. Если массы холостыхтиглей изменяютсяболеечемна 10 мг или массы тиглейпослеозо-
ления получаются меньше, чем массы пустых тиглей, значит, тигли были очищены недостаточно или
имелись нарушения правил взвешивания нааналитических весах.-
10 Обработка результатов анализа
10.1
кдк
Массовуюдолю КДК, в процентах, в пробе с влажностью при поступлении iv, вычисляютпоформу
ле (3) или массовую долю КДК. в процентах, в сухом веществе w2 вычисляют поформуле (4).
Для проб, которые не подвергались высушиванию (испытуемая проба имеет такую же влажность,
как илабораторная проба):
w = 1лоГПз~/п<~/Г1б2~П}&1(3)
1т2
’’Пример подходящей продукции, имеющейся в продаже. Эта информация предоставляется для удобства
пользователей настоящего стандарта и не указывает на предпочтение, оказываемое этим продуктам.
5