ГОСТ ISO 13906—2013
Для проб, содержащих массовую долю жира не менее 10 %, требуется предварительная экстрак
ция. для проб с массовойдолейжира не менее 5% предварительная экстракция рекомендуется.
Испытуемые пробы взвешивают в предварительно тарированных, высушенных в шкафу тиглях,
которые помещают нафильтровальное устройство, ичетыре раза экстрагируют пробы ацетоном объе
мом по 30—40 см3, оставляя каждый раз пробу погруженной в ацетон на время 3—5 мин. вакуумируют
для полного удаленияследовацетона, сушатна воздухевтечение 10—15мин иостатокпереносятв кол
бу с обратным холодильником для определения содержания клетчатки. Тот же тигель используют для
отбора остатка клетчаткидля каждой анализируемой пробы послеэкстракции кислотным детергентом.
При использованииустановки типа Fibertec’>тигельпомещаютвблокхолодной экстракции, добав
ляют внего25 см3ацетона, оставляютна 3—5 мин, послечегофильтруютспомощью вакуума. Промыва
ние ацетоном повторяют три раза.
П р и м е ч а н и е — Для облегчения фильтрования в тигель, до помещения в него пробы, добавляют 1.00 г
вспомогательного средства для фильтрования (5.3).
9 Проведение испытания
9.1 кдк
9.1.1 Общие положения
Пустыетиглисушатв сушильном шкафу(6.3.1)при температуре (103
1
2)°С в течение неменее4 ч
(1ч. еслитигельвзят измуфельнойпечи(6.7 (послепрокаливания)]изаписываютвзвешенную массут , .
9.1.2 Установка
В колбу Берцелиуса (6.8) переносят высушенную испытуемую пробу или пробу с влажностью при
поступлении массой (1000 ± 2) мг и записываютее массу какт2.
Массу пробы продуктов с влажностью более 15 % устанавливаютисходя из расчета содержания в
них влаги, для того чтобы масса их пробы была такойже. каки у проб с влажностью не более 15%. Если
требуетсявыразитьрезультаты в расчете насухоевещество, одновременносвзятиемпробыдляанали
за в испытуемой пробе определяют содержание влаги.
Непосредственно перед нагреванием с обратным холодильником добавляют 100 см3 раствора
кислотного детергента (5.1). Нагревают до закипания в течение 5—10 мин и. если необходимо, слегка
убавляют нагрев и добавляют 2—4 капли н-октанола (5.5), чтобы избежать вспенивания, обеспечивая
при этом умеренное перемешивание частиц. Через5—10 мин кипения споласкивают стенки колбы тон
койструйкойрастворакислотногодетергента (добавляют неболее5 см3).Кипятятвтечение(60 ± 5) мин с
момента закипания.
Снимаютколбыс нагревателей, перемешиваюткруговымидвижениями ифильтруютвтигель(6.5).
Непереворачиваяколбу, тонкойструйкой кипящей водысмываютвсечастицы в тигель. Удаляюткислот
ный детергент и воду из тигля с помощью минимального вакуума. Перекрывают вакуум и приливают в
тигель примерно 40 см3 воды с температурой от 90 °С—100 °С. разрушают перемешиванием уплотнен
ный при фильтровании остаток иоставляют на 3—5 мин. Повторяют промывание водой дважды исушат
вакуумом. Споласкивают боковые стенки идно тигля, чтобы убедиться, что все следы кислоты удалены
(остатки кислоты концентрируются при сушке и вызывают обугливание остатка и при этом занижаются
значения содержания клетчатки).
Добавляют 30—40 см3ацетона (5.4). перемешивают для размельчения всех кусочков и полного
смачивания всех частиц ацетоном, оставляют на 3—5 мин и повторяют до полного обесцвечивания
(обычно двух циклов промывания ацетоном бываетдостаточно). Остатки ацетона удаляют с помощью
вакуума, сушат в течение более 5 ч. желательно в течение ночи, притемпературе (103 ± 2) вС в сушиль
ном шкафус воздушной вентиляцией (6.3.1). охлаждают вэксикаторе и взвешивают. Записывают полу
ченную массу какт 3.
9.1.3 Установка типа Fibertec1)
В предварительно высушенный тигель (6.5) с известной массой т , переносят высушенную испы
туемую пробу или пробус влажностью при поступлении массой (1000 i 2) мг ги регистрируют массу как
т2.Для облегчения фильтрования в тигельдо помещения в него испытуемой пробыдобавляют 1г сред
ствадля фильтрования (5.3). Тигельпомещают вблок горячей экстракции установки Fibertecидобавля
ют 100 см3раствора кислотногодетергента (5.1). вносят 2—4 капли н-октанола (5.5) для предотвраще-
" Пример подходящей продукции, имеющейся в продаже. Эта информация предоставляется для удобства
пользователей настоящего стандарта и не указывает на предпочтение, оказываемое этим продуктам.
4