ГОСТ ISO 13906—2013
6.3 Сушильный шкаф
1
6.3.1 Шкаф сушильный с воздушной вентиляцией, обеспечивающий поддержание температуры
(105 2)°С или(13012)°С.
6.3.2 Шкаф сушильный с воздушной вентиляцией, обеспечивающий поддержание температуры
(60±2)Х .
Для ускорения сушки влажных проб и исключения образования искусственной клетчаткидопуска
ется использовать вакуумный сушильный шкаф, обеспечивающий поддержание температуры
(60 1 2)вС.
6.4 Установка для кипячения с обратным холодильником с индивидуальными нагревателями и
холодильниками с водяным охлаждением. Допускается использовать любую подходящую установку
для определений сырой клетчатки или обработанной амилазой нейтрально-детергентной клетчатки
(аНДК). Устанавливают мощность нагревателей, обеспечивающую закипание 50 см3 воды в течение
4—5 мин при использовании водяныххолодильников. Допускается использоватьприбортипа Fibertec1),
на котором 50 см3воды закипает в течение 10мин.
П р и м е ч а н и е — Данные условия обеспечивают ускорение движения частиц при кипячении.
1
6.5 Тигли с дисками из фриттового стекла. Тигли вместимостью 40—50 см3 крупной пористости
(размердиаметра пор 40—60 мкм)или тигли типа Fibertec1)(размердиаметра пор40—100 мкм. вмести
мостью 26—28 см3). Новые тигли моют и прокаливают при температуре (525 • 15) X в течение 1 ч.
Использованные тигли после применения вновь прокаливают при температуре (525 ± 15) X в течение 3
ч. удаляя золу путем инвертирования в растворе детергента и обработке ультразвуком в течение 7—
10 мин. Споласкиваюттигли горячей водой изамачивают в воде не менеечем на30 мин.
Периодическипроверяютскоростьфильтрованияследующимобразом. Наполняюткаждый тигель
дистиллированной водой объемом 50 см3 (25 см3для тиглей типа Fibertec Р21>) и записывают время,
необходимоедополногопросушивания без вакуума[необходимоевремядолжносоставлять(180 60) с
для тиглей Гуча (Gooch1>)или (75 ± 30) с для тигля Р2]. Если время полной фильтрации менее 100 с (или
менее 30 с для Р2). тигель бракуют. Если время менее 120 с (или менее 45 с для тигля Р2), проверяют диск
из фриттового стекла на наличие трещин. Если фильтрование занимает более 240 с (или более 105 с
для тигля Р2), тигель моют кислотным или щелочным моющим средством [1]. Если промывание не
улучшаетскоростьфильтрования, тигель бракуют.
6.6 Вакуумный воздушный фильтр или другое подходящее устройство (например, блок холодной
экстракции типа Fibertec1>),позволяющее эффективно промытьостаток клетчатки.
6.7 Печь муфельнаядля озоления с температурой (525 ±15) °С.
6.8 Колбы собратнымихолодильникамидля кипячения. Вместоустановкидля кипяченияс обрат
ным холодильником (см. 6.4)допускается использовать колбы Берцелиуса вместимостью 600 см3или
круглодонные колбы вместимостью 500 см3;с обратными холодильниками.
7 Отборпроб
В лабораторию должна быть представлена репрезентативная проба, которая не подвергалась
повреждению или изменению в процессе транспортирования или хранения.
Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый
методотбора проб описан в [2].
8 Подготовка испытуемой пробы
Подготовка испытуемой пробы по ISO 6498.
Лабораторную пробу сокращаютдо 100 г (в расчете на сухое вещество), половину пробы помеща
ют вовлагонепроницаемую герметичную емкостьдля определениясодержанияобщей влаги. Оставшу
юся часть пробы (влажностью более 15 %) высушивают в сушильном шкафу (6.3.2) до снижения
массовой доли влагидо 15 % при температуре не более 60 X . Сушат при температуре не более 60 X
для предотвращения образования искусственной клетчатки илигнина. Высушенныеиспытуемые пробы
(массовая доля влаги не более 15 %) размалывают на мельнице (6.2). Крупные наиболее волокнистые
частички размалывают в последнюю очередь. Материал, не прошедший через сито и оставшийся
в измельчителе, присоединяют к размолотой испытуемой пробе.
’ ’Пример подходящей продукции, имеющейся в продаже. Эта информация предоставляется для удобства
пользователей настоящего стандарта и не указывает на предпочтение, оказываемое этим продуктам.
3