ГОСТ 32070-2013
Перед проведением анализа образца проводят «холостой» анализ (без ввода образца) в
условиях, указанных в 10.1. При наличии пиков проводят кондиционирование колонки по 8.2.2.
В испаритель (инжектор) микрошприцем вместимостью 10. 5 или 1 мм3вводят 1 мм3образца
водки или спирта и выполняют хроматографическое разделение смеси в условиях, указанных в 10.1.
Регистрируют пики в области времени удерживания, соответствующего каждому веществу
градуировочной смеси на содержание летучих кислот.
Регистрируют пики в области времени удерживания фурфурола градуировочной смеси на
содержание фурфурола. Считают, что вещество отсутствует в анализируемом образце водки или
спирта, если отношение сигнала (высоты пика) к уровню шума не превышает значение 2:1.
Образец анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями по
ГОСТ ИСО 5725-1 (пункт 3.14).
Если измеренная концентрация анализируемых веществв пробах спирта или водки
превышает верхнюю границу диапазона измерений (см. таблицу 1). пробу разбавляют не более чем в 10
раз спиртом или водно-спиртовым раствором. Коэффициент разбавления учитывают при расчете
массовой концентрации анализируемых веществ.
11 Обработка результатов измерений
11.1Обработку результатов измерений выполняют, используя программное обеспечение
входящего в комплект хроматографа персонального компьютера в соответствии с инструкцией по его
эксплуатации.
Диапазоны измеряемых массовых концентраций летучих кислот и фурфурола, показатели
повторяемости и воспроизводимости, предел повторяемости, границы относительной погрешности
метода приведены в таблице 1.
Т а б л и ца 1
Определяемое
вещество
Диапазон
измеряемых
массовых
концентраций
Показатель
повторяе
мости
(ОСКО*
повто
ряемости)
о«. %
Предел
повторяе
мости. п,%
(Р = 0,95
п =
2
)
Показатель
воспроизво
димости
(ОСКО*
воспроизво
димости)
Оя„ %
Границы
относи
тельной
погреш
ности
+&.%
(Р = 0,95)
От 0.9 до 15 включ.
5
15
7
15
Л
етучие
кислоты:
уксусная, мг/дм3
пропионовая,
мг/дм3
изомасляная.
мг/дм3
масляная, мг/дм3
изовалериа-
новая. мг/дм3
валериановая.
мг/дм3
Фурфурол.
мг/дм5
*ОСКО - относительное среднеквадратическое отклонение.
значениедвух
условиях
11.2Зарезультатизмеренийпринимаютсреднеарифметическое
параллельных определений массовой концентрации йо вещества, полученных в
повторяемости, если выполняется условие приемлемости
2-|С
(С
„
„
-
+
C
С
,|
,
-
2
100
)
& г„
(
2
)
где 2 - число параллельных определений;
7