ГОСТ 32070-2013
9.4.1.4Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа водок
объемной долей фурфурола 0.001 % составляет
±
2 % при Р = 0,95.
9.4.2 Приготовление градуировочных смесей объемной долей фурфурола 0,0005 %
9.4.2.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3наливают 200 - 250 см3
этилового спирта и колбой вместимостью 500 см3количественно переносят 500 см3градуировочной
смеси объемной долей фурфурола 0.001 %, приготовленной по 9.4.1.1. Далее повторяют процедуры
по 9.3.1.2.
9.4.2.2 Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа спирта
объемной долей фурфурола 0.0005 % составляет
±
2 % при Р = 0.95.
9.4.2.3 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3наливают 200 - 250 см3
водно-спиртового раствора объемной долей этилового спирта 40 % и колбой вместимостью 500 см3
количественно переносят 500 см3 градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0.001 %.
приготовленной по 9.4.1.3. Далее повторяют процедуры по 9.3.1.5.
9.4.2.4 Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа водок
объемной долей фурфурола 0.0005 % составляет
±
2 % при Р = 0.95.
9.4.3 Приготовление градуировочных смесей объемной долей фурфурола 0,0001 %
9.4.3.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 200 - 250 см3
этилового спирта и пипеткой вместимостью 100 см’ вносят 100 см3градуировочной смеси объемной
долей фурфурола 0.001 %. приготовленной по 9.4.1.1. Далее повторяют процедуры по 9.3.1.2.
9.4.3.2 Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа спирта
объемной долей фурфурола0,0001 % составляет
±
2 % при Р = 0.95.
9.4.3.3 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3наливают 200 - 250 смэ
водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и пипеткой
вместимостью 100 см3вносят 100 см3градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0.001 %,
приготовленной по 9.4.1.3. Далее повторяют процедуры по 9.3.1.5.
9.4.3.4 Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа водок
объемной долей фурфурола 0.0001 % составляет
±
2% при Р = 0,95.
9.5 Градуировочные смеси готовят при температуре окружающего воздуха (20 ♦ 2) °С в
вытяжном шкафу.
9.6 Градуировочную смесь хранят в холодильнике в герметично закрытой посуде. Срок
хранения - 6 мес.
10 Выполнение измерений
10.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:
- температура термостата колонок. °С........................................130 - 160:
- температура испарителя (инжектора), °С...................................200 - 220:
- коэффициент деления потока..................................................20:1;
- температура детектора, °С......................................................
- скорость потока газа-носителя (азот), дм3/ч.............................
- скорость потока воздуха. дм3/ч...............................................
- скорость потока водорода. дм3/ч................................................
- объем пробы, мм3.....................................................................
220 - 250:
0.072 - 0.144;
18:
1.8;
0.5-1.
Допускается проведение анализа в других условиях хроматографиро-вания. в том числе с
программированием температуры, обеспечивающих разделение веществ, аналогичное приведенному
на рисунках 1, 2.
10.2 Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографа выполняют, используя не менее трех градуировочных смесей,
соответствующих началу, середине и концу диапазона измеряемых концентраций.
Записывают хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси. Регистрируют время
удерживания и площади пиков определяемых веществ. Измерения выполняют не менее двух раз.
Типовая хроматограмма анализа градуировочной смеси на содержание летучих кислот представлена
на рисунке 1. на содержание фурфурола - на рисунке 2.
5