ГОСТ 32070-2013
Микровиалы вместимостью 2 см3 с завинчивающимися крышками и тефлонированной
уплотнительной мембраной.
Термометры жидкостные стеклянные ценой деления 0.2 °С по ГОСТ 28498.
Компьютер, имеющий программное обеспечение.
Колонкагазохроматографическаякапиллярнаяснанесеннойжидкойфазой
полиэтиленгликоль, модифицированный нитротерефталевой кислотой, длиной 50 м. внутренним
диаметром 0,32 мм. толщиной нанесения жидкой фазы 0.52 мкм. Допускается применение
других капиллярных колонок с техническими характеристиками, обеспечивающими разделение,
аналогичное приведенным на рисунках 1, 2.
Газ-носитель - азот о. ч. по ГОСТ 9293. Допускается использовать генераторы азота.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы
водорода.
Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать воздушные компрессоры,
обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха в соответствии с инструкцией по
эксплуатации газового хроматографа.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Фурфурол по ГОСТ 10930.
Кислота пропионовая. массовой долей основного вещества не менее 99 %.
Кислота изомасляная. массовой долей основного вещества не менее99 %.
Кислота масляная, массовой долей основного вещества не менее 99 %.
Кислота изовалериановая. массовой долей основного вещества не менее 99 %.
Кислота валериановая, массовой долей основного вещества не менее 99 %.
Склянка для хранения градуировочной смеси любого типа с пробкой, обеспечивающей
герметичность.
Допускается применение других средств измерений, оборудования, вспомогательных
устройств, материалов и реактивов с метрологическими, техническими характеристиками и по
качеству не ниже указанных.
8 Подготовка к выполнению измерений
8.1 Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с
инструкцией, прилагаемой к прибору.
8.2 Кондиционирование капиллярной колонки
8.2.1 Новую капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и. не подсоединяя к
детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0.072 - 0.144 дм3/ч при температуре термостата
колонок 180 °С в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность
базовой линии при рабочей температуре термостата колонок.
8.2.2 Перед проведением анализов на содержание летучих кислот и фурфурола в спирте и
водках проводят кондиционирование колонки при температуре термостата колонок 180 °С до
стабилизации базовой линии, не отсоединяя колонку от детектора.
9 Приготовление градуировочных смесей
9.1 Прибор градуируют по аттестованным градуировочным смесям методом абсолютной
градуировки.
9.2 При отсутствии готовых аттестованных градуировочных смесей определяемых веществ в
спирте и водке их готовят из веществ массовой долей основного вещества не менее указанной для
этих веществ в разделе 7 на этиловом спирте или на водно-спиртовом растворе этилового спирта
объемной долей 40 %, используемых в качестве растворителя.
9.3 Приготовление градуировочных смесей дляанализа спирта и водок для
определения содержания летучих кислот
Градуировочная смесь должна содержать следующие вещества: уксусную,пролионовую,
изомасляную, масляную, изовалерианоеую, валериановую кислоты.
9.3.1 Приготовлениеградуировочныхсмесейлетучих кислотобъемной долей
веществ 0,001 %
9.3.1.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
3