ГОСТ Р 55460—2013
пан № 1), а другой на металлической трубке (клапан № 2), которая соединяет пробоотборное
устройство с емкостью для хранения газа [пустые, герметично закрытые емкости (пузырьки — виалы)],
закрытые полимерными колпачками с септами из комбинации тефлон — силикон, вместимостью 2 см3.
8 Выполнение измерений
Приспособление для отбора пробы при закрытых клапанах вводят в пробку. Далее открывают
клапан № 1, и газ поступает вемкость между клапанами. Через несколько минут клапан № 1закрывают.
Объем газа изолирован в пространстве между двух клапанов. За клапаном № 2 находится емкость для
отбора газа, закрытая полимерным колпачком с септой. После открытия клапана № 2 газ поступает в
емкость для отбора.
Диоксид углерода извлекают из бутылки с помощью приспособления для отбора пробы: пинце
та-захвата (стальной иглы), присоединенной к системе с двумя клапанами, соединенными последова
тельно, и далее поступает в емкость для отбора.
При помощи микрошприца отбирают 0,002 см3исследуемого газа из емкости для отбора и вкалы
вают вручную через приспособление для ввода проб в реактор элементного анализатора.*
Далее диоксид углерода поступает в масс-спектрометр. Компьютер, соединенный с прибором,
регистрирует интенсивность пика — ионный ток и рассчитывает значения 813С в промилле, %0, для каж
дой пробы.
Выполняют три инжектирования газа каждой из анализируемых проб.
Для каждой пробы значение 813С рассчитывают как среднее значение трех инжекций.
Расчет характеристик изотопного состава углерода (513С) проводится компьютером автоматически.
Каждую пробу анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями
ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-2.
9 Обработка результатов измерений
9.1Характеристики изотопного состава углерода 513С диоксида углерода, %о, вычисляют по фор
муле (1), включенной в программное обеспечение масс-спектрометра
R
813С
проба/эт
_ (^проба
ot
^
q q q
(
1
)
где Япроба и Г?эт — соответственно изотопные отношения 813С пробы и рабочего эталонного газа.
9.2За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов трех
параллельных определений, если выполняется условие приемлемости
< CR
3-|813Ст а « -5 13Сш,п|-100
(
2
)
(б13^ + б13С2 + 513с 3)
0,95’
где 513Cmax, 813Cmin — максимальное и минимальное значения из полученных трех результатов парал
лельных определений отношения изотопов диоксида углерода, %0;
513C1f 813С2, 813С3— результаты параллельных определений отношения изотопов углеродадиоксида
углерода, %0;
CR095— значение критического диапазона диоксида углерода, %.
Расхождение между тремя параллельными определениями (в процентах от среднего значения),
выполненными в одной лаборатории, не должно превышать предела повторяемости (сходимости)
CR095, приведенного в таблице 1, при вероятности Р = 0,95.
При соблюдении этого условия за окончательный результат определения принимают среднеа
рифметическое значение трех параллельных определений 513Сср,округленное до второго десятичного
знака.
* Допускается использование специальных систем напуска, обеспечивающих ввод двуокиси углерода в
масс-спектрометр после достижения равновесного состояния с анализируемой пробой.
4