ГОСТ Р 55460—2013
Управление изотопного масс-спектрометра осуществляется компьютером с лицензионным про
граммным обеспечением и специализированными программами управления.
Эталоны сравнения, предоставляемые МАГАТЭ:
- IAEA-CH-6 sucrose № 506 (513С = - 10,4 %0);
- NBS22 oil, № 427 (813С = - 29,7 %„).
Устройство для экстракции аликвот газа из бутылки.
Емкости для хранения газа (пузырьки — виалы), закрытые полимерными колпачками с септами
из комбинации тефлон — силикон, вместимостью 2 см3.
Микрошприц для инжекции вместимостью 0,01 см3 со стальной иглой. Погрешность микрошприца
составляет менее 1 % от номинального объема.
Реактивы:
- диоксид углерода газообразный и жидкий по ГОСТ 8050 с объемной долей двуокиси углерода
не менее 99,8 %, используемый в качестве рабочего эталона;
- гелий газообразный высокой чистоты с объемной долей гелия не менее 99,9999 %.
Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными
метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не хуже вышеука
занных.
6 Отбор проб
Отбор проб — по ГОСТ 31730.
7 Подготовка к выполнению измерений
7.1 Прибор подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
7.2 Устанавливают следующие рабочие параметры:
- температура печи элементного анализатора................................................................... 1000 °С;
- поток газа носителя (Не) от баллона на
универсальный интерфейс под давлением.......................................................................3 •105Па;
- поток газа носителя (Не) от универсального
интерфейса на масс-спектрометр под давлением..........................................................1,1 -105Па;
- объем инжекции................................................................................................................... 0,002 см3.
7.3 Устанавливают характеристику изотопного состава рабочего эталона диоксида углерода
сравнением его с эталонами, предоставленными МАГАТЭ. Рабочий эталон диоксида углерода — диок
сид углерода высокой степени очистки. Изотопную характеристику рабочего эталона устанавливают
путем десяти измерений С02 в новом баллоне на изотопном масс-спектрометре и пересчете получен
ных значений относительно эталонов сравнения МАГАТЭ (с известным изотопным составом). Устанав-
ливают для каждого нового баллона стандартного газа. Полученное значение 8 Сс02 сохраняется в
памяти компьютера и используется для пересчета результатов измерений исследуемых образцов.
Значение 513Ссо2 проверяют при проведении контрольного теста. Контрольные тесты проводят
ежедневно перед началом работы. Тесты запускаются оператором и проводятся автоматически. Тест
считается успешно пройденным, если значение рабочего эталонного газа в десяти последователь
ных измерениях различается друг от друга на 0,06 %о. Если не достигается требуемая точность по
результатам теста, то тест проводят заново (до достижения необходимой точности). Отклонение
613ССо2
от
установленного ранее значения не должно превышать 0,5 %о.
7.4 Подготавливают к работе и проверяют на герметичность приспособление для отбора
проб — аликвот газа из бутылки: устройство тестируют на наличие утечек газа, проверяют клапаны
(№ 1 и № 2), места соединений, а также герметичность полимерного колпачка с мембраной для ввода
проб (септой), закрывающего пузырек — виалу. Герметичность устройства контролируют путем запол
нения устройства стандартным газом.
Приспособление для отбора проб — аликвот газа из бутылки (см. приложение А, рисунок А.1)
представляет собой пинцет-захват (стальная игла), имеющий три боковых отверстия, по которым
поступает газ. Пинцет-захват соединен с системой клапанов (№ 1 и № 2), соединенных последователь но,
с объемом межклапанного резервуара 2 см3. Один клапан расположен на пинцете-захвате (кла-
3