ГОСТ 32041-2012
гдеХ ,т - значение показателя, полученное на ИК-aнал изаторе. %;
X , - значение показателя, полученное стандартным химическим методом. %;
п - количество образцов, использованных для проверки градуировки.
Значение ДХ не должно превышать предела воспроизводимости стандартного химического
метода.
Если это условие не соблюдается, то увеличивают количество градуировочных образцов или
градуировку выполняют заново.
В случае если градуировочное уравнение признано неприемлемым, необходимо выявить при
чины, проанализировать их и исправить. Причинами могут быть случайные ошибки при выполнении
испытания стандартным химическим методом и недостаточное количество представительных гра
дуировочных образцов для конкретного показателя.
8.3.7Градуировочное уравнение, полученное на одном приборе, может быть использовано
для испытаний на других приборах той же модели после его оценки и корректировки.
Для этого набор из не менее 20 образцов, не использованных при градуировке, подбирают в
соответствии с 8.3.1.1. готовят и анализируют аналогично градуировочным образцам (8.3.2, 8.3.3).
После выполнения всех испытаний сравнивают результаты, полученные на ИК-анализаторе и
стандартным химическим методом, определяя среднюю разность (смещение), d . по формуле
(
2
)
гдеп - количество анализируемых проб:
d,~ разность между результатами испытания /-го образца на ИК-анализа-
торе (х.) и стандартным химическим (у) методом, d= (х, - у,).
После этого вносят поправку на смещение, вычитая среднюю разность (</) из свободного
члена градуировочного уравнения.
Для оценки точности испытаний определяют среднеквадратическое отклонение разностей
между результатами, полученными на ИК-анализаторе и химическим методом. S -, после внесения
поправки на смещение по формуле
’
л-1
S- =
*
---------------
(3)
гдеп - количество анализируемых проб;
d, - разность между результатами испытания /-го образца на ИК-анализа
торе (х.) и стандартным химическим (у,) методом, d~ (х, - у;);
d - средняя разность (смещение).
Если сравнивают результаты испытаний одного набора из 20 проб, среднее квадратическое
отклонение (ST) не должно превышать 0,80 % для сырой золы, 0,25 % для кальция и 0.11 % для
фосфора.
Если точность полученных результатов выходит за указанные пределы, вычисляют уравнение
регрессии между результатами, полученными стандартным химическим методом и на ИК-
анализаторе.
у = а + Ьх,(4)
где у - результат анализа /-гообразца стандартным химическим методом;
а и Ь- постоянные известные величины уравнения;
х,- результат анализа /-го образца на ИК-анализаторе.
Затем вносят поправку в градуировочное уравнение, умножая все его коэффициенты, вклю
чая свободный член уравнения, на величину Ь и прибавляя величину а к свободному члену уравне
ния. Используя исправленное уравнение, вновь проводят его проверку.
Если при этом среднеквадратическое отклонение S- выходит за указанные пределы, градуи
ровку проводят заново.
4