ГОСТ 32041-2012
8.3 Градуировка ИК-анализатора
8.3.1Градуировка начинается с подготовки двух наборов образцов: основного градуиро
вочного и дополнительного (для проверки градуировки).
Градуировочные наборы образцов для каждого вида сырья и комбикормов готовят отдельно.
Градуировочные образцы подбирают так. чтобы они были представительны по отношению к
тем пробам, которые будут затем анализироваться с использованием полученных градуировочных
уравнений.
Градуировочные образцы должны полностью охватывать весь диапазон возможных значений
определяемых показателей и равномерно по нему распределяться, а также обязательно охватывать
весь диапазон возможного содержания влаги в анализируемых пробах.
8.3.1.1 Количество проб для получения градуировочного уравнения, предназначенного для
анализа образцов с неоднородным видовым составом и различной технологией производства, долж но
быть не менее 90. для анализа более однородных образцов можно использовать меньшее количе ство
проб. Но во всех случаях количество проб должно быть достаточным для получения градуиро вочного
уравнения, отвечающего требованиям 8.3.6 и раздела 11 настоящего стандарта.
8.3.1.2 Образцы для проверки градуировочного уравнения не должны входить в основной набор
градуировочных образцов. Количество образцов для проверки градуировочного уравнения должно быть не
монее 10.
Подготовку и анализ проверочных образцов проводят в тех же условиях, которые использовались
для градуировки.
8.3.2 Градуировочные образцы должны быть проанализированы стандартными химическими ме
тодами:определениесодержаниясыройзолы-по
ГОСТ26226. кальция - по ГОСТ 26570. фосфора - по ГОСТ 26657.
Испытания выполняют в двух параллельных определениях. При этом обязательно осуществляют
контроль точности результатов в соответствии с требованиями вышеуказанных стандартов. Если такие
требования не удовлетворяются, результат отбрасывают и испытания повторяют. Для расчета уравнений
берут среднеарифметические значения результатов испытаний.
8.3.3 Снятие спектров градуировочных образцов проводят согласно инструкции к прибору. При
этом особое внимание уделяют чистоте оптики, встроенного стандарта и измерительной кюветы. Кювету
тщательно очищают перед каждым измерением.
Процесс снятия спектров заключается в следующем: тщательно очищенную кювету на специаль
ной подставке, входящей в комплект ИК-анализатора, с помощью шпателя плотно заполняют тщательно
перемешанной анализируемой пробой. Избегают резких движений с заполненной кюветой и ее встряхива
ния. Не допускается насыпать пробу из сосуда, так как это приводит к гравитационному разделению фрак
ций и уменьшает точность определения. Измерения выполняют сразу после заполнения кюветы. Каждую
порцию анализируемой пробы загружают в прибор для измерений однократно.
8.3.4 Результаты химических анализов вводят в компьютер в расчете на абсолютно сухое или воз
душно-сухое вещество. Полученные результаты также будут представлены в расчете на абсолютно сухое
вещество или на воздушно-сухое вещество соответственно.
8.3.5 Расчет градуировочных уравнений проводят в соответствии с инструкцией к ИК-анализатору.
При этом данные, значительно отклоняющиеся от линии регрессии, должны быть исключены из расчетов
после выявления причин отклонения. Причинами могут быть ошибки при выполнении химических анализов,
при введенииданных в компьютер, при снятии спектров. При исключении этих ошибок причиной может быть
отличие спектров таких образцов от основной партии. В таком случае в основную партию включают
допол нительно не менее 20 подобных образцов.
Полученное при дальнейшем расчете уравнение должно удовлетворять требованиям 8.3.6 и раз
дела 11. В противном случае такие образцы исключают из градуировочного набора и из них формируют
новый набор образцовдля расчета соответствующего ему градуировочного уравнения.
Однократно выполненная градуировка применима до тех пор, пока она по точности удовле
творяет требованиям 8.3.6 и раздела 11.
8.3.6 Проверка правильности градуировки
Проверку правильности градуировки проводят непосредственно после выполнения градуи
ровки, а в дальнейшем - не реже 1 раза в год по образцам, подготовленным по 8.3.1.2.
Рассчитывают расхождение между значениями показателей, полученными на И«-анализаторе
и стандартным химическим методом. Среднее значение отклонения. АХ. %. вычисляют по формуле
п
9
(
1
)
3