ГОСТ Р 8.816—2013
которой опускается до дна колбы. В качестве предохранительного сосуда перед вакуумным
насосом устанавливают склянку Вульфа 7 вместимостью 1000 см3 с двумя горловинами, одна
горловина кото
рой через соединительную Т - образную трубку 10 подсоединяется к вакуумметру 9 и вакуумному
насосу. На соединительной трубке, ведущей от склянки Вульфа к Т - образной трубке 10,
устанавливают кран 8.
10.1.4 К клапанам 4. б калориметрической бомбы 5. подготовленной по 10.1.1 и 10.1.2.
привинчивают металлические трубки, обязательно снабжая их прокладками для обеспечения
герметичности. Соединяют вакуумными шлангами калориметрическую бомбу 5 с трубкой 3 в
конической колбе 1 и со второй горловиной склянки Вульфа 7.
Закрывают клапан 4 калориметрической бомбы, кран 8 на соединительной трубке открыт.
Коническую колбу 1 наполняют свежепрокипяченной и охлажденной до комнатной температуры
дистиллированной водой. Открывают клапан б калориметрической бомбы, включают вакуумный
насос и начинают откачку воздуха из калориметрической бомбы. При достижении максимального
вакуума (остаточное давление 0.5-0.6 мм рт. ст.), насос отключают. По показанию вакуумметра
проверяют герметичность бомбы и всей установки (показания вакуумметра не изменяются). Если
установка герметична, вновь включают насос, медленно открывают клапан 4 калориметрической
бомбы, при этом вода из конической колбы начинает поступать в бомбу, а затем, заполнив ее. в
склянку Вульфа. Не прекращая откачки воздуха, несколько раз наклоняют калориметрическую
бомбу, чтобы предотвратить задержку отдельных пузырьков воздуха. После установления
сплошной струи воды откачку воздуха продолжают еще 1-2 мин. затем сначала закрывают клапан б
калориметрической бомбы, потом через 0,5-1 мин клапан 4 и кран 8. Отключают вакуумный насос.
10.1.5 Записывают температуру воды в конической колбе.
10.1.6 Калориметрическую бомбу отсоединяют от установки, тщательно обтирают, выдувают
капли воды из заправочных отверстий, обтирают их фильтровальной бумагой или удаляют
шприцем остатки воды из отверстий заправочных клапанов. Далее взвешивают бомбу с
погрешностьюнеболее
0.01 г (т. ).
10.1.7 Проводят 2-3 опыта по 10.1.4-10.1.6 и вычисляют вместимость калориметрической
бомбы по формуле (1).
10.1.8 Разбирают калориметрическую бомбу, выливают дистиллированную воду и тщательно
обтирают. Поверхности бомбы, крышки и клапаны высушивают продувкой сухим воздухом
(кислородом) из заправочного устройства при открытых клапанах бомбы.
10.2 Определение энергетического эквивалента калориметра
Определение энергетического эквивалента калориметра (теплоемкости системы) основано на
сжигании эталонной меры1’ (рабочего эталона 1-го разряда) - высокочистого метана (далее - метан) в
соответствии с ГОСТ Р 8.667 в калориметрической бомбе при постоянном объеме в среде сжатого
кислорода.Энергетическийэквивалентопределяюткакотношениеколичестваэнергии,
выделившейся при сгорании метана, к изменению температуры калориметрического сосуда.
10.2.1 Подготавливают калориметрическую бомбу по 10.1.1.
10.2.2 Запальную проволоку (при необходимости - с добавлением нитки) прикрепляют к
электродам. Закрывают крышку бомбы.
П р и м е ч а н и е - Тигель не используют и не наливают 1см4воды в бомбу.
10.2.3 Заполнение калориметрической бомбы метаном
10.2.3.1Собирают установку для заполнения бомбы газом по схеме, представленной на рисунке
2. с помощью вакуумных шлангов, выполняют действия по 10.2.3.2 -10.2.3.12.
1Разработчик эталонной меры (рабочего эталона 1-го разряда) - высокочистого метана - ФГУП «ВНИИМ им.
Д.И. Менделеева (лаборатория калориметрии). Метан высокочистый должен иметь документ об аттестации его по
объемной теплоте сгорания.
7