ГОСТ Р 8.816—2013
переключают на вакуумный насос.
Включают насос и по вакуумметру 10 следят за показаниями. При достижении максимального
значения вакуума (остаточное давление 0.5 - 0.6 мм рт. ст.), насос отключают и. если в течение 1 - 2 мин
показания вакуумметра не меняются. -бомба герметична. Закрывают клапан 6 у
калориметрической бомбы 5. кран 8 переключают на вытяжку, выравнивая давление, трехходовой
кран 9 переключают на склянку 13.
10.2.3.8 Заполняют бомбу метаном - для этого трехходовой кран 7 переключают на бомбу,
медленно открывают клапан 4 калориметрической бомбы 5 и заполняют бомбу метаном
приблизительно до 3 атм.. следя за давлением по манометру 3.
10.2.3.9 Затем подачу метана в калориметрическую бомбу прекращают, закрывая клапан 4 у
бомбы. Трехходовой кран 8 переключен на вытяжку. Приоткрывают клапан 6 у бомбы, чтобы убрать
избыточное давление газа в бомбе. Через 10 - 15 с кран 8 переключают на линию продувки газа.
Наблюдают за выделением газа в контрольной склянке 13. При избыточном давлении газа в
калориметрической бомбе по сравнению с атмосферным пузырьки газа будут выходить из
калориметрической бомбы через капиллярную трубку. Выждав до прекращения выделения пузырьков
газа, закрывают клапан 6 бомбы. Следует учесть, что время от открывания клапана 4 в 10.2.3.8 до
закрывания клапана 6 в 10.2.3.9 должно быть примерно одинаковым при всех заправках бомбы газом.
П р и м е ч а н и е -Н е желательно открывать клапан 6 полностью, т.к. время, требуемое для
удаления избыточного давления в бомбе, сокращается до 3-5 с.
10.2.3.10 Еще раз заполняют бомбу по 10.2.3.8 - 10.2.3.9.
10.2.3.11 Записывают температуру газа / по термометру 11 в термостате 12 с погрешностью не
более ± 0.0ГС и барометрическое давление ( Р’ ) окружающей среды.
10.2.3.12 Отсоединяют вакуумные шланги от клапанов бомбы и извлекают бомбу из термостата.
10.2.4 Заполнение калориметрической бомбы кислородом
Бомбу, заполненную метаном по 10.2.3. с закрытыми клапанами, устанавливают в подставку
и присоединяют к устройству для заполнения бомбы кислородом.
Проверяют положение регулировочного винта на редукторе с манометром низкого давления
на 1.5 МПа (15 кгс/см’), открывают вентиль у кислородного баллона и по манометру определяют
давление кислорода в баллоне.
Затем, установив с помощью регулировочного винта манометр на требуемое давление,
продувают сначала кислородопроводящую трубку 10 - 15 с., и не прекращая тока кислорода,
присоединяют ее к входному клапану бомбы.
Затем открывают входной клапан у бомбы. Стрелка на манометре сначала падает, а затем, по
мере заполнения бомбы кислородом, поднимается. Когда стрелка покажет требуемое давление (1.0 -
1,1 МПа), закрывают сначала клапан у бомбы, затем вентиль у кислородного баллона и разъединяют
бомбу с редуктором.
10.2.5 Проверяют бомбу на герметичность. Для контроля за утечкой кислорода из бомбы
полностью погружают бомбу в стеклянный сосуд с дистиллированной водой, где выдерживают 2 - 3
мин или обмыливают.
П р и м е ч а н и е - Не следует путать пузырьки воздуха, вытесняемого из мест соединения
отдельных частей бомбы, с утечкой кислорода. Если обнаружена утечка кислорода, вынимают бомбу из
сосуда с водой, открывают клапан, медленно выпускают кислород, разбирают бомбу и заменяют
уплотнительную прокладку. Бомбу снова собирают, наполняют кислородом и повторяют проверку на
герметичность.
10.2.6 Далее выполняют другие регламентные работы, предусмотренные в технической
документации на калориметр и проводят измерения в соответствии с руководством по эксплуатации на
калориметр соответствующий модели.
10.2.7 По окончании опыта (при работе на неавтоматических калориметрах) или получении
результата измерений (при работе на автоматических калориметрах) вынимают калориметрическую
бомбу из сосуда. Осторожно открывают клапан на крышке бомбы, выпускают газ и разбирают бомбу.
10.2.8 В случае применения сгораемой проволоки для введения поправки на теплоту сгорания
проволоки необходимо установить среднее значение массы сгоревшей проволоки для данной бомбы.
Для чего после каждой серии измерений энергетического эквивалента собирают остатки запальной
проволоки и взвешивают на весах с пределом допускаемой погрешности ±0,1 мг. Далее, при
измерениях ОТС газа, применяют полученное при определении энергетического эквивалента среднее
значение массы сгоревшей проволоки.
10.2.9 Тщательно осматривают внутреннюю поверхность бомбы. Если при осмотре
обнаруживают признакинеполного сгорания(сажу),то полученные результаты считают
недействительными, а испытание повторяют.
9