ГОСТ Р 8.816—2013
калориметрического сосуда. Осторожно открывают клапан на крышке бомбы, выпускают газ и
разбирают бомбу.
11.6 Тщательно осматривают внутреннюю поверхность бомбы. Если при осмотре обнаруживают
признаки неполного сгорания (сажу), то полученные результаты считают неверными, а измерения
повторяют.
11.7 При отсутствии признаков неполноты сгорания внутреннюю поверхность бомбы обмывают
тонкой струйкой дистиллированной воды, используя минимальное количество смывной воды (150 -
200 см1, но не более 350 см3), которую собирают в один стакан вместимостью 400 - 500 см3 (смыв
бомбы).
В смыве калориметрической бомбы после сжигания природного или попутного газа
присутствуют азотная и серная кислоты. Для определения содержания этих кислот при их
одновременном присутствии предложен следующий метод анализа продуктов сгорания.
11.8 Анализ продуктов сгорания
11.8.1 Проводят подготовительные работы:
- монтируют приспособление для титрования, состоящее из склянки с нижним тубусом
вместимостью 1000 см3и микробюретки вместимостью 5 см3;
- подготавливают 0.1 моль/дм3 раствор гидроокиси калия или натрия и 0.1%-ный спиртовой
раствор индикатора метилового красного,
- подготавливают стеклянную посуду (по приложению А).
П р и м е ч а н и е - При систематических анализах газа одного месторождения и отсутствии в этом газе
евросодержащих соединений может быть установлена средняя поправка на теплоту образования и растворения в
воде азотной кислоты, которую вычисляют как среднее арифметическое значение серии анализов.
11.8.2Смывбомбыкипятятдляудалениядиоксидауглеродавтечение
5 мин в стакане, накрытом часовым стеклом, охлаждают до комнатной температуры, титруют
раствором гидроксида натрия или калия в присутствии индикатора фенолфталеина до появления
неисчезающей розовой окраски и фиксируют объем гидроксида натрия или калия, израсходованного
на нейтрализацию смыва бомбы. Затем к оттитрованному раствору приливают несколько капель
концентрированной соляной кислоты до слабокислой реакции, добавляют 2-3 капли раствора
индикатора метилового красного и фильтруют через неплотный бумажный фильтр диаметром 90 -
110 мм от механических примесей. Фильтр тщательно промывают горячей дистиллированной водой, а
промывные воды присоединяют к фильтрату. Полученный фильтрат 300 - 350 см3 нагревают до
кипения и к нему, при помешивании стеклянной палочкой, приливают 10 см3 раствора хлористого
бария, при этом выпадает осадок образовавшегося сульфата бария. Раствор с осадком
сульфата бария нагревают (не менее 30 мин) на кипящей водяной бане или на песчаной бане при
температуре, близкой к кипению.
Отстоявшуюся в стакане жидкость фильтруют через плотный беззольный фильтр диаметром 90
-110 мм. Осадок солей бария на фильтре промывают порциями дистиллированной водой до полного
удаления ионов хлора, пока одна капля азотнокислого серебра не перестанет вызывать появление
мути в последней порции фильтрата.
Влажный фильтр с осадком сульфата бария переносят во взвешенный фарфоровый тигель,
предварительно прокаленный до постоянной массы, и слегка уплотняют его. Осторожно подогревают
тигель на плитке, фильтр сначала высушивают, затем обугливают, не допуская его воспламенения и
далее прокаливают в муфельной печи при (800 ± 25) °С в течение 1 5 - 2 0 мин. Затем тигель
вынимают из муфеля, охлаждают на воздухе в течение 5 мин. в эксикаторе до комнатной
температуры и взвешивают с погрешностью не более ±0,1 мг.
Проводят контрольные прокаливания тигля с осадком при (800 ± 25) еС в течение нескольких 30-
минутных периодов до тех пор, пока последующее изменение массы станет не более 0.001 г.
Определяют массу полученного осадка сернокислого бария (т,).
11.9 Для определения ОТС природного или попутного газа проводят два измерения и
вычисляют значение ОТС по 13.3.
12 Определение влажности газа
Влажность газа определяют в соответствии с ГОСТ Р 53763 или ГОСТ 20060. которые
устанавливают требования к выполнению измерений температуры точки росы по воде (ТТРВ)
визуальными и автоматическими конденсационными и сорбционными (диэлькометрическим,
кулонометрическим, пьезоэлектрическим, интерференционным) методами в горючих газах. Далее
производят пересчет точки росы на абсолютную влажность. Возможно также определение
11