ГОСТ Р 55503-2013
7.4 Растворы для градуировки прибора
7.4.1 Основной стандартный раствор
Для приготовления основного стандартного раствора используют ГСО состава раствора фос
фат-ионов массовой концентрации 0.500 мг/см3, что в пересчете на фосфор составляет 0,1631
мг/см3. Вскрывают ампулу, отбирают 4.90 см3образца с помощью градуированной пипетки вместимо
стью 5 см3и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доводят объем в колбе до метки ди
стиллированной водой и перемешивают. Массовая концентрация фосфора в этом растворе состав
ляет 7.99 мг/дм3(если концентрация фосфат-ионов в ГСО не равна точно 0,500 мг/ см3, рассчитывают
массовую концентрацию фосфора в основном стандартном растворе в соответствии с концентрацией
конкретного образца). Раствор хранят в холодильнике не более двух недель.
7.4.2 Рабочий стандартный раствор
Отбирают пипеткой 25 см3основного стандартного раствора, полученного по 7.4.1, помещают в
мерную колбу вместимостью 200 см3и доводят до метки дистиллированной водой. Массовая концен
трация фосфора в этом растворе составляет 1,00 мг/дм3. Раствор хранению не подлежит.
8 Градуировка прибора
8.1 В мерные колбы вместимостью 100 см3вносят соответственно 5,0; 7.0; 10; 15;20 см3 ра
бочего стандартного раствора, в каждую колбу наливают по 50 см3 дистиллированной воды, добавля
ют по 2,5 см3раствора молибдата аммония и по 5.0 см3раствора хлористого олова, оставляют стоять в
течение 10 мин для развития окраски, доводят до метки дистиллированной водой. Массовая концен
трация фосфора в градуировочных растворах соответственно: 0,05: 0.07, 0,10; 0.15; 0.20 мг/дм3.
8.2 Измеряют оптическую плотность градуировочных растворов, полученных по8.1 в кю
ветах с толщиной поглощающего слояЮ мм, на приборе при длине волны 690 нм относительно кон
трольного раствора. Для приготовления контрольного раствора в колбу вместимостью 100 см3 поме
щают 2,5 см-5раствора молибдата аммония. 5,0 см3 раствора хлористого олова и доводят до метки
дистиллированной водой. По полученным данным устанавливают градуировочную характеристику в
виде линейной зависимости оптической плотности от массовой концентрации фосфора.
8.3 Используя значения оптической плотности по 8.2. устанавливают градуировочную харак
теристику в виде линейной зависимости оптической плотности от массовой концентрации фосфора и
вычисляют коэффициент корреляции. Градуировочную характеристику считают приемлемой, если
значение коэффициента корреляции не менее 0,99. При меньших значениях коэффициента корреля
ции заново готовят градуировочные растворы и повторяют измерения.
8.4 Периодически, но не реже одного раза в квартал, а также смене партий реактивов по раз
делу 7 контролируют стабильность градуировочной характеристики. С этой целью заново готовят два
градуировочных раствора по 8.1 (далее - контрольные растворы), измеряют оптическую плотность по
8.2 и, используя установленную по 8.3 градуировочную характеристику, находят значения массовой
концентрации фосфора в контрольных растворах. Градуировочную характеристику признают ста
бильной, если для каждого контрольного раствора отклонение измеренного значения массовой кон
центрации фосфора от заданного не превышает
±
0,01 мг/дм3. При получении неудовлетворительно го
результата (отклонение более указанного) хотя бы для одного контрольного раствора процедуру
контроля повторяют, заново приготовив контрольные растворы. Результаты повторного контроля счи
тают окончательными. Градуировку прибора по 8.1 при неудовлетворительных результатах контроля
стабильности градуировочной характеристики повторяют.
9 Проведение испытаний
9.1 Получение экстракта водорастворимых соединений фосфора
Измельченную пробу исследуемого образца, подготовленную по разделу 6. массой от 1.0 до
1,5 г взвешивают с точностью до 0.001 г. переносят количественно с помощью 50 см3 дистиллиро
ванной воды в мерную колбу вместимостью 100 см3и настаивают 30 мин при комнатной
температу ре. сильно взбалтывая колбу через каждые5 мин. Затем добавляют 10
см5раствора ТХУ, получен ного по 7.3, и настаивают еще 30 мин, периодически взбалтывая. По
окончании настаивания содер жимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, фильтруют
через сухой складчатый фильтр «синяя лента». Полученный экстракт используют для определения
водорастворимых соединений фосфора.
9.2 Определение ортофосфатов
4