ГОСТ Р 55079—2012
Если программное обеспечение прибора не предусматривает расчет поправочныхкоэффициентов
спектральных наложений, то их расчет проводят самостоятельно и вносят поправки в окончательный
результат анализа.
П р и м е ч а н и е — В приложении Г для справочных целей приводится таблица Г.1, в которой приведены
примеры поправочных коэффициентов, учитывающих спектральные наложения.
6.4 Приготовление растворов анализируемой пробы и ГСО
6.4.1 Приготовление раствора проб сталей с содержанием определяемых элементов ме
нее 5 % масс., вольфрама менее 1 % масс, и титана менее 0,5 % масс.
Навеску пробы массой 0,1000 гпомешают в стеклянный стакан вместимостью 150—200 см3,прилива
ют 20 см3раствора HC11:1. накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения навески. Осторожно
приливают 1см3HN03иупаривают полученный раствор до объема 10см3. Раствор охлаждают, обмывают
стенки стакана и часовое стеклодистиллированной водой. Полученный раствор количественно переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводятдо метки дистиллированной водой и перемешивают.
Если при растворении пробы остается нерастворимый осадок, то раствор пробы фильтруют в мер
ные колбы вместимостью 200 см3через фильтр «белая лента», промывают осадок на фильтре вначале
небольшими порциями горячего раствора HCI 2:100 до исчезновения желтой окраски фильтра, а затем
горячей водой. Помещают фильтры в платиновые тигли. Высушивают, озоляют притемпературе ~800 °С.
Полученный остаток сплавляют при 1000 °Сс 1—1,5 гсмеси №2СОз + Na2B40 7 ЮН20 2:1. Плав выщела
чивают при умеренном нагревании раствором HCI 1.9. Полученный раствор присоединяют к основному
фильтрату, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.
6.4.2 Приготовление раствора проб сталей с содержанием определяемых элементов 6о-
лое 5 % масс., вольфрама менее или равным 5 % масс, и титана меное или равным 5 % масс.
Навеску пробы массой 0,1000 г помещают в стеклянный стакан вместимостью 150—200 см3, при
ливают 20 см3 смеси кислот: НС1:НМ0з:Н3Р04:Н20 =2:1:12. накрывают часовым стеклом и нагревают
до растворения навески. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
200 см3, доводят до метки дистиллированной водой.
П р и м е ч а н и я
1 Если после растворения пробы остается нерастворимый осадок, поступают, как в 6.4.1.
2 При использовании метода анализа с внутренним стандартом к растворам проб добавляют по 1 см3
раствора иттрия.
6.4.3 Приготовление раствора государственного стандартного образца (ГСО)
Растворение навески ГСО. близкого по химическому составу к анализируемой пробе, проводят в
соответствии с 6.4.1 или 6.4.2.
6.5 Приготовление раствора контрольного опыта
Параллельно с растворением проб и ГСО, выполняя все операции растворения и используя те же
количества реактивов, готовят раствор контрольного опыта («холостой раствор») для учета загрязнения
реактивов определяемыми элементами. При этом вместо навески пробы берут рассчитанное количе
ство карбонильного железа.
6.6 Приготовление рекалибровочных растворов
Растворы для контроля стабильности градуировочных характеристик (многоэлементные рекали-
бровочные растворы) — раствор № 1 (раствор для контроля стабильности по верхней точке градуиро
вочного графика) и раствор №2 (для контроля стабильности по нижней точке калибровочного графика)
готовят с каждой серией анализируемых проб.
Состав многоэлементных рекалибровочных растворов можно ограничить только теми элементами,
определение которых проводят в конкретном анализе.
При необходимости, если это обусловлено требованиями математического обеспечения спектро
метра. в качестве раствора No2 может быть использован раствор контрольного опыта.
П р и м е ч а н и я
1 При приготовлении многоэлементных растворов следует учитывать возможные межэлементные спектраль
ные наложения. В этом случае следует приготовить несколько растворов № 1 (например, № 1а, № 16 и т.д.) для
контроля стабильности по верхней точке, содержащие элементы, не имеющие взаимных спектральных наложений.
6