ГОСТ Р 55079—2012
П р и м е ч а н и я
1 Допускается использовать в качестве основных стандартных растворов растворы ГСО состава водных
растворовкатионов.
2 Растворы с меньшей концентрацией получают разбавлением соответствующей аликвотной части основ
ногораствора вмернойколбе.
6.1.2 Приготовление градуировочных растворов, содержащих 10 мкг/см3 определяемых
элементов (растворы Б)
Растворы Б готовят разбавлением основных градуировочных растворов А в 100раз. Для этого в кол
бу вместимостью 100см3 помещают 1см3раствора А и доводят до метки раствором соляной кислоты 1:9.
6.2 Подготовка прибора к проведению анализа
Подготовку прибора к измерению проводят в соответствии с рекомендациями производителя и
инструкцией по эксплуатации и обслуживанию прибора. Для конкретного типа прибора оптимальные
параметры спектрометра и расход аргона устанавливают экспериментально в пределах, обеспечиваю
щих максимальную чувствительность и стабильность определения массовых долей элементов. Прибор
должен обеспечивать получение метрологических характеристик в соответствии с требованиями,
приве денными в таблице А.1 (приложениеА). Рекомендуемые аналитическиелинии определяемых
элементов приведены в таблице Б.1 (приложение Б).
6.3 Установление градуировочных характеристик
Установление градуировочных характеристик проводят в соответствии с процедурой, регламенти
рованной математическим обеспечением спектрометра.
Градуировочные характеристики устанавливают по серии из 5—6 градуировочных растворов, кон
центрация которых охватывает интервал измеряемых массовых долей элементов. Для этого в колбы
вместимостью 100 или 200 см3 вводят необходимые объемы основных растворов определяемых эле
ментов (6.1) идоводятдо метки раствором соляной кислоты (1:9)(таблица В.1. приложение В).
При использовании внутреннего стандарта в каждую колбу вводят 1 см3 раствора иттрия концен
трацией 1мг/см3.
Массовыедоли определяемых элементов, соответствующие их содержанию в стали, для нижних и
верхних точек градуировочных характеристик приведены в таблице 2.
Т а б л и ц а 2
Верхняя точка градуировочного графика
Н
ижняя
точка |радуировочнсго граф ика
Определяемый
элемент
Содержание
элеиента в пробе,
%масс.
Объем
раствора А.
см3
Определяемый
элемент
Содержание
элемента в пробе
%
масс.
Объем раствора Б.
с-3
0.5
0.5
Mo. V. Ti
0.005
0.5
2.0
2.0
2г
V
Sr. Mn.Cr. Ni.
Со. Си.AI. W.
Мо. И
5.0
5.0
Si. Mn. Сг. Ni.
Со. Си.AI. W. Zr
0,01
1.0
Ni*. Сг*
30
30
* Для содержания никеля и хрома в сталях свыше 5 % масс.
Для каждого раствора выполняют не менее трех измерений интенсивности аналитической линии
определяемого элемента на выбраннойдлине волны. Средние значения интенсивности используют для
расчета параметров градуировочных характеристик в соответствии с математическим обеспечением
прибора.
П р и м е ч а н и е — Если линейность градуировочных характеристик подтверждена, то в практической работе
можно использоватьтолько два раствора, отвечающих верхней инижней границамопределяемыхдиапазонов (таблица 2).
Одновременно с установлением градуировочных характеристик проводят количественный учет
взаимных спектральных влияний на выбранные аналитические линии определяемых элементов. По
правочные коэффициенты, учитывающие спектральные наложения, вводят в память компьютера и ис
пользуют при вычислении результата анализа.
5