ГОСТ Р 55079—2012
2 При использовании метода анализа с внутренним стандартом к рехалибровочным растворам добавля
ют по 1 см3 раствора иттрия.
6.6.1 Приготовление рекалибровочных растворов при анализе сталей с содержанием опреде
ляемых элементов менее или равным 5 % масс., вольфрама менее 1 % масс, и титана менее 0.5 %
масс.
Операции, описанные в 6.4.1. проводят для двух навесок карбонильного железа по 0,09 г. В зависи
мости от способа растворения образцов стали полученные растворы карбонильного железа переносят в
колбы вместимостью 100 или 200 см3. При приготовлении рекалибровочных растворов для нижней (рас
твор № 1) и верхней (раствор No2) точек градуировочной характеристики в каждую из двух колб
вносят соответствующие объемы стандартных растворов определяемых элементов, как указано в
таблице 2.
6.6.2 Приготовление рекалибровочных растворов при анализе сталей с содержанием опре
деляемых элементов более 5% масс., вольфрама менее или равным 5 % масс, и титана менее или
равным 5 % масс.
Операции, описанные в 6.4.2. проводят для двух навесок карбонильного железа по 0.05 г. Получен
ные растворы карбонильного железа переносят в колбы вместимостью 200 см3. Для получения рекали
бровочных растворов для нижней (раствор №1)и верхней (раствор N?2) точек градуировочной характе
ристики в каждую из двух колб вносят соответствующие объемы стандартных растворов определяемых
элементов, как указано в таблице 2. учитывая, что содержание хрома и никеля в рекалибровочном
рас творе № 2 должно соответствовать их содержанию в пробе стали.
6.7 Измерение содержания определяемых элементов в пробо
6.7.1 Контроль стабильности градуировочных характеристик
Контроль стабильности градуировочных характеристик осуществляют перед началом проведения
анализа по процедуре, предусмотренной математическим обеспечением прибора, и повторяют (при не
обходимости) через каждые 30—40 мин в процессе проведения анализа. Для контроля стабильности по
нижней точке градуировочного графика используют раствор № 2. а для контроля стабильности по верх
ней точке — раствор № 1.
Если расхождение между полученным результатом и содержанием определяемых элементов
в градуировочных растворах превышает допускаемое значение S (таблица А.1, приложение А), изме
рения повторяют. Если и при повторных измерениях расхождение превышает допускаемое значение,
осуществляют корректировку градуировочной зависимости.
П р и м е ч а н и е — В зависимости от математического обеспечения спектрометра для контроля стабиль
ности по нижней точке может быть использован раствор «холостого опыта».
6.7.2 Анализ растворов проб
Растворы анализируемых проб последовательно вводят в источник возбуждения и измеряют ин
тенсивности аналитических линий определяемых элементов. В соответствии с программой, управляю
щей спектрометром, для каждого раствора выполняют по три параллельных измерения интенсивности и
вычисляют среднее значение. С помощью градуировочной зависимости находят содержание определя
емого элемента в растворе пробы.
После каждого измерения распылительную систему промывают раствором HC11:9.
7 Обработка результатов
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель
ных определений, каждое из которых выполнено из отдельной навески, в том случае, если расхождение
между результатами не превышает предел повторяемости г, приведенный в таблице А.1 (приложение А).
При невыполнении этого условия проводят повторный анализ. Если и при повторном анализе это
требование не выполняется, результаты анализа признают неверными, анализ прекращают до выявле
ния и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и со
ответствующее значение характеристики погрешности результата анализа, приведенной в таблице А.1
(приложение А).
7