ГОСТ Р 55480—2013
Ступка 4 по ГОСТ 9147.
Пестик 2 по ГОСТ 9147.
Колбы мерные 2-100-2. 2-1000-2 поГОСТ 1770.
Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 1 %, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор молярной концентрации с (КОН) = 0.1 моль/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм3.
Стандарт-титры гидроокиси калия или гидроокиси натрия.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, х.ч.
Кальций хлористый по ГОСТ 450. т.
Спирт этиловый по ГОСТ Р 51652.
Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками,
вспомогательного оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных в настоящем
стандарте.
Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.
6 Отбор и подготовка проб
6.1 Отбор проб - по ГОСТ Р 51447, ГОСТ 9792.
6.2 Пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку по ГОСТ 4025 или ГОСТ 20469 с
диаметром отверстий решетки 2 -3 мм. и тщательно перемешивают.
6.3 Подготовленную пробу помещают в стеклянную или пластмассовую банку вместимостью
200 - 400 см3 и закрывают крышкой.
Подготовленную пробу хранят в холодильнике при температуре (4 ± 2) вС не более 24 ч после
измельчения.
7 Подготовка к анализу
7.1 Приготовление растворов
7.1.1 Приготовление раствора гидроокиси калия молярной концентрации с (КОН) = 0,1
моль/дм3
Взвешивают (5,61 ± 0,01) г гидроокиси калия, количественно переносят в колбу вместимостью
1000 см3идоводят объем до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора при температуре 18 °С - 20 °С - не более 1 мес.
7.1.2 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0.1
моль/дм3- по ГОСТ 25794.1 (пункт 2.2.2).
7.1.3 Приготовление растворов гидроокиси калия (или гидроокиси натрия) из стандарт-
титров (фиксаналов)
7.1.3.1 Растворы гидроокиси калия (или гидроокиси натрия) из стандарт-титров (фиксаналов)
готовят следующим образом.
Теплой водой смывают надпись на ампуле и хорошо ее обтирают. В мерную колбу вместимо
стью 1000 см3 вставляют воронку с вложенным в нее стеклянным бойком, острый конец которого
должен быть обращен вверх. Тонкое дно ампулы разбивают ударом об острый конец бойка, проби
вают верхнее углубление ампулы и все содержимое осторожным встряхиванием высыпают в колбу.
Ампулу промывают дистиллированной водой. Промыв ампулу, смывные воды добавляют в колбу,
ампулу удаляют, раствор доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
7.1.4 Коэффициент поправки к номинальной концентрации растворов определяют в соответст
вии с ГОСТ 25794.1.
7.2 Подготовка проб к анализу
7.2.1 20 - 50 г анализируемой пробы, подготовленной по 6.2. помещают в фарфоровую ступку,
добавляют 40 - 100 г сернокислого натрия безводного и тщательно растирают смесь пестиком до од
нородного состояния.
3