ГОСТРМЭК 61198—2013
10.1 Стандартные растворы о масле
10.1.1 Приготовление исходных растворов
Растворяют 0.025 г каждого из 5 соединений в 25 см3 толуола (массовая концентрация —
1000 мг/дм3).
Исходные растворы хранят в бутылях из коричневого стекла в темном месте.
Растворы заменяют новыми через три месяца.
10.1.2 Приготовление стандартных растворов
Для приготовления стандартных растворов концентрацией 0,5; 1.0; 5.0 или 10,0 мг/кг растворяют
аликвоту исходного раствора во взвешенном количестве неиспользованного нефтяного изоляционного
масла.
Хранятстандартные растворы в бутылях из коричневогостекла в темном месте.
П р и м е ч а н и я
1 Используют нефтяное изоляционное масло, которое не содержит веществ, мешающих анализу.
2
Стандартные растворы быстро портятся. Предпочтительно использовать свежеприготовленные
растворы.
10.2 Приготовление стандартных растворов в хроматографическом элюснто
При использовании метода В для калибровки можно использовать более простую и быструю про
цедуру:
- взвешивают 0,015 г каждого из пяти соединений;
- растворяют их в 100 см3хроматографического элюентадля получения исходных растворов кон
центрацией примерно 150 мг/дм3;
- разбавляютисходныйраствор, чтобы получитьстандартные растворыконцентрацией 2,5:5:25и
50 мг/дм3.
П р и м е ч а н и е — Благодаря коэффициенту концентрации, использованному в данном методе, стандар
тный раствор концентрацией, например. 5 мг/дм3 в смеси метанол/вода эквивалентен концентрации 1 мг/кг в масле.
10.3 Проведение испытания
Экстрагируют ианализируют стандартные растворы, приготовленные в масле (10.1), следуя про
цедурам по разделу9.
Поочередноанализируютстандартные растворы, приготовленные вхроматографическом элюен-
те (10.2). следуя процедурам, описанным в 9.2.
Для построения калибровочной кривой, которая обычно представляет собой прямую линию, про
ходящую через начало координат, рекомендуется использоватьчетырестандартных раствора в диапа
зоне концентраций от 0.5 до 10.0 мг/кг. Установлено, чтодля ежедневной плановой работы достаточно
построить график черезодну точкус концентрацией 1мг/кги начало координат.
П р и м е ч а н и е — См. примечание 2 в 10.1.2.
Каждый пик на хроматограмме идентифицируют по времени удерживания идлине волны ультра
фиолетовой области спектра. Типичные УФ спектры приведены на рисунке 3. но их вид может слегка
изменяться в зависимости от конкретных приборов.
ВычисляюткоэффициентоткликаF, для каждогоанализируемого вещества: поформуле(1) — для
стандартных растворов в масле: по формуле (2) — для стандартных растворов в хроматографическом
элюенте.
F = ^ ;
(1)
‘
(2)
’ 5к;
гдеС’ — концентрация /-гоанализируемого вещества в стандартном растворе (в масле или в хромато
графическом растворителе), мг/кг или мг/л;
Rj — откликдетектора для /-гоанализируемого вещества, площадь или высота пика.
6