ГОСТ Р МЭК 61198—2013
6 Реактивы
Ацетонитрил для ВЭЖХ.
Метанолдля ВЭЖХ.
Вода для ВЭЖХ.
Уксусная кислота для ВЭЖХ.
м-Гептан.ч. д. а.
Анализируемые вещества, приведенные в разделе 8, ч. д. а.
7 Обозначения и единицы измерения
F,— коэффициентоткликадетектора для каждогоизанализируемых веществ.
R[ — откликдетекторадля каждогоизанализируемыхвеществв стандартныхрастворах(выража
ютплощадью пика или его высотой).
/? — откликдетектора для каждого из веществ, обнаруженных в пробе нефтяного изоляционного
масла.
Ci. — концентрация каждого из анализируемых веществ встандартных растворах, мг/кг.
С,— концентрация каждого из анализируемых веществ в пробе нефтяного изоляционного масла,
мг/кг.
8 Анализируемые вещества
Условия анализадолжны подходитьдля определения следующих производных фурана:
5-гидроксиметил-2-фурфурол (5HMF);
2-фурфурилалкоголь (2FOL).
2-фурфурол (2FAL);
2-ацетофуран (2ACF);
5-метил-2-фурфурол (5MEF).
Определениефуранкарбоновыхкислот методом настоящегостандарта необязательно, поскольку
зачастую их трудно отличить от других органических кислот, которые могут присутствовать в пробах
окислившихся нефтяных изоляционных масел.
9 Проведение испытаний
9.1 Выделение анализируемых веществ
9.1.1 Метод А. Жидкостная экстракция
В мерныйцилиндрс пробкой вместимостью25см3помещаютприблизительно20см3пробымасла,
взвешеннойсточностьюдо 0.1 мг,пипеткойдобавляют5 см3ацетонитрила. Полученную смесьпомеща
ют не менее чем на 2 мин в механическое устройстводля встряхивания.
Оставляютсмесьдо полного разделения слоеврастворителя имасла. Экстрактдалее анализиру
ютпо 9.2.
П р и м е ч а н и е — Время, необходимое для разделения фаз. увеличивается для масел с более высокими
значениями кислотного числа.
9.1.2 Метод В. Выделение с помощью силикагелевого картриджа
Взвешивают (10.0 ±0.1)г пробы масла и растворяют в 10 см3н-гептана. ч. д. а. Новый силикагеле-
вый картриджпромывают2 см3н-пентана, элюатутилизируют. Сразу, пока силикагельвлажный, пропус
кают растворпробычерез картриджподлегким вакуумомсоскоростью потока не более 3см3/мин. затем
пропускают 20 см3н-пеитана. Все элюаты утилизируют.
Картридж сушат подвакуумом не менее 5мин.
Снимаютвакуум и выделяютоставшийся материал элюентом (9.2). применяемым на первых мину
тах хроматографирования, используя в качестве дозатора шприц вместимостью 10см3.
Собирают первые 2см3экстракта в мерную колбу вместимостью 2см3.
П р и м е ч а н и е — В приложении А описан метод оценки эффективности силикагелевых картриджей.
3