ГОСТРМЭК 61198—2013
9.2 Анализ экстракта
9.2.1 Настраивают жидкостный хроматограф в соответствии с инструкциями изготовителя иуста
навливают подходящие рабочие условия.
9.2.2 Следующие условиясчитаютсяудовлетворительными, но можновыполнитьнекоторую под
стройку в зависимости от конкретных характеристикприборов и местных условий:
- иэократические условия;
- растворительдля элюирования: вода — от 60 % об. до 80 %об.; метанол или ацетонитрил — от
20 %об. до 40 % об.;
- скорость потока; от 0,5до 2.0 мл/мин.
П р и м е ч а н и е — Для улучшения разделения в некоторых случаях следует ислользоаать градиентное
элюирование. Добавление небольшого количества уксусной кислоты (0.01 %) также улучшает разделение боль
шинства полярных соединений.
9.2.3 УФ детектордолжен обеспечивать измерения при следующихдлинах волн:
- 220 нм — для 2-фурфурилалкоголя.
- 275—280 нм — для всехдругих соединений, приведенных в разделе 8.
П р и м е ч а н и е — Максимальное поглощение света происходит приблизительно при следующих длинах
волн:
5-гидроксиметил-2-фурфурол — 280 нм;
2-фурфурилалкоголе. — 215 им;
2-фурфурол — 274 нм;
2-ацетофуран — 272 нм:
5-метил-2-фурфурол — 288 нм.
Выбор указанных длин волн позволяет повысить чувствительность анализа для конкретного
соединения.
9.2.4Когда хроматограф и детектордостигаютравновесного состояния, вводяталиквотуэкстрак
та и регистрируют показаниядетектора. Примеры типичныххроматограмм приведены нарисунке 2.
Хроматограммы, приведенные на рисунке 2. получены при следующих условиях анализа:
- колонкас обращенной фазой — С18;
- размер частиц — 5 мкм;
- длина — 250 мм:
- внутреннийдиаметр — 4.6 мм;
- вводимый объем — 10 мкл.
Условия ВЭЖХ: растворительА — вода, растворитель В — метанол.
Графикподачи жидкостей
Время, мин
Расход. см3/мин
Растворитель. %
00.00—15.00
15.01—25.00
25.01 — 30.00
0,75
0.75—1.00
1,00
А — 60. В — 40
А — 0. В — 100
А — 60. В — 40
Концентрации анализируемых веществ в масле — 3 мг/кг.
Экстракция — по методу В.
9.2.5После элюирования последнего представляющего интерес пика (5-метил-2-фурфурол для
заданнойколонки)переключаютподвижнуюфазуна 100%-ный мотанолили ацетонитрилиувеличивают
скорость потокадо вымывания всехостатков из колонки.
10 Калибровка
Для анализа экстрактов, полученных методом А. строят калибровочную кривую, используя стан
дартные растворы в масле.
Дляэкстрактов, полученныхметодом В.можно использовать стандартные растворы в масле или в
хроматографическом элюенте.
4