ГОСТРМЭК 61125—2013
В абсорбционную пробирку помещают 25 см3 раствора щелочи, приготовленного путем разбав
ления 50 см30,1 М спиртового раствора КОН до 1дм3 дистиллированной водой. Добавляют несколько
капель раствора индикатора фенолфталеина. Вставляют насадку Дрекселя и соединяют с пробиркой
для окисления (рисунок5). Регулируют скорость потока кислорода, обеспечивая подачу (1.0 * 0,1) дм3/ч.
Скорость потока кислорода измеряют с помощью расходомера с мыльным пузырем, присоединенным к
выходному концу абсорбционной пробирки (рисунок 6).
3.3.2 Окисление
3.3.2.1 Окисляют масло, поддерживая температуру с точностью (120 ± 0,5) °С и скорость потока
кислорода (1,0 ± 0,1) дм3/ч.
3.3.2.2 Ежедневно проверяют скорость потока кислорода и температуру.
3.3.2.3 Дважды в день (в начале и конце рабочего дня) контролируют абсорбционную пробирку
на обесцвечивание содержимого.
Отмечают время, при котором наблюдают обесцвечивание, и прекращают испытание. Испытание
прекращают через 236 ч, если обесцвечивание не произошло.
При необходимости после зафиксированного времени определяют дополнительные характери
стики окисленного масла (осадок, кислотность растворимой и летучей частей, тангенс угла диэлектри
ческих потерь) по 1.9.
П р и м е ч а н и е — Фенолфталеин очень быстро обесцвечивается под воздействием яркого прямого света,
поэтому, если окраска слабая, можнодобавить еще несколько капель индикатора.
3.3.3 Определение индукционного периода
В настоящем методе индукционный период установлен условно как время, необходимое для до
стижения летучей частью масла кислотности 0,28 мг КОН/г масла.
В качестве индукционного периода фиксируют среднее значение времени, соответствующее двум
визуальным проверкам до и после потери окрашивания содержимого абсорбционных пробирок. Про
межуток времени между двумя проверками не должен превышать 20 ч.
П р и м е ч а н и е — Индукционный период можно измерить автоматически более точно по перегибу кривой,
полученной при непрерывной записи pH водного раствора щелочного абсорбента. В этом случав абсорбционные
пробирки необходимо модифицировать.
3.4 Испытания на окисленном масло (при необходимости)
3.4.1 Осадок
Массовую долю осадка определяют по 1.9.1.
3.4.2 Кислотность растворимой части пробы (SA)
Кислотность растворимой части пробы определяют по 1.9.2.
3.4.3 Кислотность летучих компонентов пробы {VA)
Титруют раствор в абсорбционной пробирке 0.1 М спиртовым раствором гидроксида калия и вы
числяют кислотность летучих компонентов пробы по 1.9.3.
Добавляют 0,28 мг КОН/r к полученному результату, если процедуру выполняют после заверше
ния испытания, чтобы получить кислотность летучей части, образовавшейся в течение всего периода
испытания.
3.4.4 Общая кислотность (ТА)
Общую кислотность определяют по 1.9.4.
3.4.5 Степень окисления
Иногда следует получить степень окисления масла в течение всего испытания (1.9.5).
В этом случае индукционный период получают по времени, соответствующему достижению лету
чей частью компонентов пробы значения кислотности 0,28 мг КОН/г масла. В качестве абсорбирующего
вещества вместо раствора щелочи используют чистую воду (25 см3).
Общая кислотность летучей части компонентов пробы VA представляет собой сумму значений
кислотности отдельных летучих компонентов VA,
VA = ^V A ,.
(
3
)
3.4.6 Тангенс угла диэлектрических потерь (DDF)
Тангенс угла диэлектрических потерь определяют по 1.9.6.
13