ГОСТРМЭК 61125—2013
1.7.2 Сгибают проволоку в спираль наружным диаметром примерно 2 см и длиной 5 см.
1.7.3 Спираль тщательно очищают погружением в н-гептан. затем сушат на воздухе и немедлен
но вводят в пробирку для испытания.
1.7.4 Чтобы избежать загрязнения, приготовленную спираль берут только пинцетом. Медную про
волоку нельзя использовать повторно.
1.8 Подготовка пробы изоляционной жидкости
Испытуемую жидкость фильтруют через фильтр из спеченного стекла по ИСО 4793 пористостью
Р10 или мембранный фильтр 8 мкм. предварительно просушенный в течение 1 ч при температуре
105 °С для удаления следов осадка, волокон и избыточной воды. Первые 25 см3фильтрата рекомен
дуется отбросить.
1.9 Испытания на окисленной изоляционной жидкости
1.9.1 Выделение осадка
Осадок осаждают с помощью процедуры, описанной ниже.
Пробу искусственно состаренной изоляционной жидкости массой 25 г охлаждают в темном месте
в течение 1 ч и затем переносят в колбу Эрленмейера.
Используя 300 см3 н-гептана, последовательными порциями смывают изоляционную жидкость,
оставшуюся на стенках испытательной пробирки, медной спирали и входной трубке для газа, и добав
ляют смывы в колбу с изоляционной жидкостью.
Смесь выдерживают в темном месте в течение 24 ч при температуре (20 ± 5) °С. прежде чем про
фильтровать через фильтрующий тигель (или мембранный фильтр), предварительно просушенный до
постоянной массы.
В начале фильтрования используют только небольшое понижениедавления для предотвращения
прохождения осадка через фильтр. Мутный фильтрат фильтруют вторично.
Все следы изоляционной жидкости удаляют промыванием осадка н-гептаном. Общий объем
н-гептана. используемого для промывки осадка, должен составить 150 см3. Фильтр с осадком сушат
при температуре 105 °С до постоянной массы.
Осадок, налипший на катализатор, испытательную пробирку и входную трубку для подачи газа,
переносят путем растворения в небольших порциях хлороформа (общим количеством 30 см3) в тари
рованный фарфоровый сосуд (или емкость из алюминиевой фольги). Затем после испарения хлоро
форма его сушат при температуре 105 °С до постоянной массы. Массу остатка суммируют с массой
осадка, полученного путем осаждения н- гептаном.
Общую массу осадка выражают в процентах от начальной массы изоляционной жидкости.
1.9.2 Кислотность растворимой части пробы (SA)
Раствор изоляционной жидкости в н-гептане, полученный после фильтрования осадка, помещают
в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят до метки м-гептаном. Выпопняют три определения
числа нейтрализации на пробах раствора изоляционной жидкости в м-гептане объемом 100 см3.
Непосредственно перед использованием готовят раствор для титрования следующим образом:
от 1до 3 см3раствора щелочного синего добавляют к 100 см3 растворителя для титрования.
Смесь нейтрализуют спиртовым раствором 0.1 М гидроксида калия до получения красного окра
шивания, сопоставимого с цветом 10%-го раствора кобальта Co(N03)2 6Н20. Такой цвет должен удер
живаться не менее 15 с.
100 см3раствора изоляционной жидкости в н-гептане добавляют к нейтрализованному раствори
телю для титрования при помешивании, затем эту смесь титруют 0.1 М спиртовым раствором гидрокси
да капия при температуре окружающей среды не выше 25 5С.
Вычисляют кислотность раствора SA изоляционной жидкости, мг КОН/r, по формуле
G
где М — молярность спиртового раствора гидроксида калия:
V2 — объем спиртового раствора гидроксида калия, необходимый для титрования 100 см3раство
ра изоляционной жидкости в н-гептане. см3;
Ц — объемспиртового раствора гидроксида калия, необходимый для титрования 100 см3н-гептана
(добавленного к 100 см3растворителя для титрования), см3;
G — масса масла, г.
9