ПриложениеД
(обязательное)
ГОСТ Р 55078—2012
Определение степени отверждения композитного
материала царг
Д.1 Метод основан на определении массы остатка после экстрагирования с использованием аппарата Со-
кслета.
Д.2 Аппаратура и реактивы:
- насадки Сокслета (экстракторы) вместимостью250: 500 мл:
- бани водяные;
- плиткиэлектрические закрытоготипа:
- термошкаф;
- эксикаторы;
- весы аналитические;
- колбы плоскодонныеемкостьюдо 500 мл:
- стержни изалюминия или нержавеющей стали высотой 70 мм идиаметром от 15до20 мм;
- бюксы высотой 30: 45 мм идиаметром 65 мм;
- бумага фильтровальная;
- спиртэтиловый гидролизный марки «А»;
- ацетон (допускается использовать ацетон технический, подвергнутый перегонке).
Д.З В качестве образцовдля определения степени отверждения используют измельченный материал в ви
де стружки. Перед взятием навески материал тщательно перемешивают и высушивают при температуре от
100 °Сдо 105 ’Сдо постоянной массы. Испытанию подвергаютне менее трех параллельныхпроб.
Изфильтровальной бумаги изготавливают патрончики высотой от 40до 50 мм идиаметром от 15до 20 мм.
для этого полоску фильтровальной бумаги размером 70x80 мм накручивают на металлический стержень таким
образом, чтобыдлина полученной гильзы равнялась высоте стержня. Изфильтровальной бумаги вырезают для
каждого патрончика по два кружка, диаметр которых равен диаметрустержня. Один кружок кладут на основание
стержня, гильзу сдвигают относительно конца стержня на 10 мм. сдвинутый край заделывают наглухо. Посреди не
патрончик перевязывают ниткой, пронумеровывают и вынимают стержень. Готовый патрончик и второй кру жок
помещаютв бюкс с крышкой и сушатв сушильном шкафу при температуре 160
°С
в течениеот 30до 40 мин.
Затем бюкс с патрончиком вынимают из термошкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и
взвешивают на аналитических весахс точностьюдо 0.0002 г. В патрончики помещают по 1или 2 г используемого
материала таким образом, чтобы сверхуоставалось свободное пространство 10 мм. На пробу накладывают вто
рой кружок и заделывают патрончик.
Патрончики с навесками помещают в бюкс и взвешивают, затем загружают в эксикатор прибора Сокслета.
В колбу через экстрактор наливают ацетон, экстрактор соединяют с холодильником и колбой, устанавливают на
водяной бане, включают обогрев и производят экстрагирование до получения бесцветного раствора в эксикато
ре. ориентировочноот 6до9 часов.
По окончании экстрагирования прекращают нагрев, сливают горячую воду, наливают холодную воду для
охлаждения колбы, сливают ацетон и извлекают патрончики с навесками. Затем патрончики помещают в бюксы. в
которых производили взвешивание, сушат в термошкафу при температуре 160 “С в течение интервала време ниот
30 до40 мин.
Д.4 Степеньотверждения X. % вычисляют поформуле
L
{
100
(m ,-m 2)-100 I
(/п, - то ) КСМJ
%.
(Д.1)
где т, — масса бюкса с патрончиком и навеской доэкстрагирования, г;
гтц — масса бюксас патрончиком и навеской после экстрагирования, г.
гПц — масса бюксас пустым патрончиком, г;
— содержаниесмолы в материале. %.
Д.5 Расчет содержаниясмолы производят по приложениюГ.
Д.6 За результат испытаний принимают среднее арифметическое значение, округленное до первого деся
тичного знака, из трех параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 2%.
При большейвеличине испытание повторят на удвоенном количествеобразцов.
Погрешность метода составляет от ±0,25% до ± 0.3%.
41