ГОСТ Р 55394—2013
Промывают фильтри осушительдвумя порциями по 8 см3циклогексана исобирают смывы в туже
самую круглодонную колбу.
П р и м е ч а н и е 2 — Фильтрацию можно выполнять непрерывно и без надзора, если гарантировано, что
выход делительной воронки расположен вблизи поверхности осушающего вещества и пробка делительной воронки
плотно закрыта. В этих условиях до завершения фильтрации поддерживается постоянный уровень жидкости.
9.9 Соединяют круглодонную колбу с роторным испарителем, фиксируя предохранительными
пружинами.
Устанавливают контактный термометр нагревательной бани на температуру 80 °С и осторожно
выпаривают растворитель при давлении (1,5 ± 0.5) кПа. Для обеспечения нормального испарения ваку ум
устанавливают постепенно. Когда в круглодонной колбе останется 15—17 см3 циклогексанового
раствора, медленно переключаются наатмосферноедавление иотсоединяюткруглодонную колбу.
9.10 Помещаютнесколькостеклянныхшариковв круглодонную колбувместимостью 50см3и взве
шивают с точностью до 0.1 мг. Количественно переносят содержимое круглодонной колбы вмести
мостью 250 см3в круглодонную колбу вместимостью 50 см3 через воронку с тампоном из стекловаты,
помещенным так. чтобы задержать стеклянные шарики.
Ополаскивают круглодонную колбу вместимостью 250 см3последовательно тремя порциями по
5 см3циклогексана исобирают смывы в колбу вместимостью 50 см3.
9.11 Соединяют круглодонную колбу вместимостью 50 см3с роторным испарителем, фиксируя
предохранительными пружинами. Продолжают выпариваниерастворителя при температуре бани 80 °С
идавлении (1,5 ±0,5) кПа в течение 1ч.
П р и м е ч а н и е
3
— Если исходная проба масла очень вязкая (т.е. кинематическая вязкость при темпера
туре 100 *С выше 1.5 10~*м2/с), ее экстракт РСА имеет склонность задерживать следы растворителя. В этом случае
начинают выпаривание в течение 15 мин при температуре нагревательной бани 80 ‘С и давлении (1.5
±
0.5) кПа. за
тем продолжают выпаривание еще 1 ч при температуре 105
"С
—
110
°С
с использованием масляного вакуумного
насоса, поддерживая давление примерно 0.2 кПа.
9.12 Поднимают колбу из нагревательной бани и охлаждают в течение 5 мин. Снимают вакуум,
отсоединяют колбу и при необходимости промывают ее снаружи пентаном. Осушают чистой сухой
тканью и охлаждают до комнатной температуры в течение 30 мин. Взвешивают колбу с точностью до 0.1
мг. Определяют показатель преломления экстракта РСА при температуре 25 °С или 80 °С в случае очень
вязкого или твердого экстракта.
10 Вычисления
10.1 Вычисляютсодержание экстракта РСА. % масс., в исходной пробе по формуле
Содержание экстракта РСА = 1
Л
G
(
U
Ь
,L
О
~
Я
в
)
|.(1)
где С — масса круглодонной колбы вместимостью 50 см3 плюс масса стеклянных шариков, плюс масса
экстракта РСА. г;
В — масса круглодонной колбы вместимостью 50 см3со стеклянными шариками, г,
А — масса пробы масла, отбензиненной при необходимости, использованной для экстракции
ДМСО.г;
D — масса фракциидистиллята, полученной путем отбензинивания пробы масла, г;
R — масса остаткадистилляции, полученного путем отбензинивания пробы масла, г.
10.2 Если исходная проба не была отбензинена перед экстракцией, используют формулу
Содержание экстракта РСА = 1’~’U|C в |(2)
А
10.3 ВычисляютпоказательпреломленияэкстрактаРСАпри температуре25 °Спозначению пока
зателя преломления, измеренного при 80 °С по формуле
а * =л®° ♦ 0.0222.(3)
11 Оформление результатов
11.1Указывают содержаниеэкстракта РСА понастоящемустандартус точностьюдо0.1 % масс, в
исходной пробе ипоказатель преломления экстракта РСАс точностью до 0,001.
5