ГОСТ Р 55394—2013
8 Подготовка аппаратуры
8.1 Чтобы избежать загрязненияпробыпосторонним материалом вовремяиспытания, неисполь
зуют консистентную смазку для смазывания пробок и соединений. Вместо этого используют пробки и
муфты, изготовленные из РТФЭ.
8.2 Передиспользованием дляудалениясмазкии прилипшихотложенийпогружаютна ночьдели
тельные воронки в 1,5 % масс, водный раствор концентрированного моющего веществадля стеклянной
лабораторной посуды при температуре окружающей среды. Тщательно промывают приборы сначала
водопроводной водой, затем деминерализованной водой. Сушат в сушильном шкафу при температуре 70
°С — 80 вС.
8.3 Перед использованием промывают роторный испаритель перегонкой 200 см3толуола.
9 Проведение испытаний
9.1В химическом стаканевместимостью 50см3взвешиваютот3,850до 4.150 г пробы масласточ
ностью до 0.001 г, при необходимости пробу слегка нагревают.
9.2 Мерным цилиндром отмеряют45 см3циклогексана ипереносятпримерно 10см3этого объема
в делительную воронку вместимостью 250 см3. Оставшийся циклогексан используют для количествен
ного переноса содержимого стакана в тужеделительную воронку.
9.3 Перемешивают содержимое делительной воронки круговыми движениями и встряхиванием,
добавляют 100 см3ДМСО, предварительнонасыщенного циклогексаном (5.4). Экстрагируют при темпе
ратуре(23±2)°С энергичным встряхиванием втечениеровно 1мин (приблизительно100 встряхиваний).
Оставляютдо полногоразделенияслоевне менее чемна20 мин. СливаютнижнийслойэкстрактаДМСО
через воронку, содержащую тампон из хлопковой ваты, в делительную воронку вместимостью 1000 см3
(см. примечание 1). ЭкстрактДМСО. собранный таким образом, должен быть полностью прозрачным.
П р и м е ч а н и е 1 — Тампон из хлопковой ваты задерживает мелкие частицы загрязнений, которые посла
осаждения могут собираться на границе между двумя слоями, особенно в пробах масла, содержащих большое ко
личество ароматических соединений.
9.4 Повторяют экстракцию верхнего циклогексанового слоя новой порцией, равной 100 см3 пред
варительнонасыщенногоциклогексаномДМСО. Послеполногоразделенияслоевсливают нижний слой
экстрактаДМСО через воронкустем же самым тампоном из хлопковой ваты в туже самую делительную
воронку вместимостью 1000 см3. Промывают вату 10 см3предварительно насыщенного циклогексаном
ДМСО и собирают промывную жидкость в делительную воронку вместимостью 1000 см3. Принимая
меры предосторожности, извлекают ватный тампон иутилизируют.
9.5 Добавляют 40 см3циклогексана и 400 см3водного раствора хлорида натрия в делительную
воронкувместимостью 1000см3,содержащуюобъединенные слои экстрактаДМСО. Энергичновстряхи
вают в течение 2 мин иоставляютдо полногоразделения слоев.
Предупреждение — Разогревание смеси во время процедур по 9.5 может вызвать повышение
давления. Поэтому периодически открывают кран делительной воронки в вытяжном шкафу, направляя
егоот лица, 2—4 раза втечение первой минуты встряхивания.
9.6 СливаютнижнийслойэкстрактаДМСО/вода/сольвовторуюделительную воронкувместимос
тью 1000 см3. Сливаютверхний слой циклогексанового раствора в делительную воронку вместимостью
250 см3. Промывают первую делительную воронку вместимостью 1000 см3 последовательно двумя
порциями по25см3циклогексана исобираютсмывы вделительную воронкувместимостью 250см3.Опо
ласкивают первую делительную воронку вместимостью 1000 см3деминерализованной водой объемом
12см3идобавляютсмывы вовторуюделительную воронку вместимостью 1000 см3.
9.7 Добавляют 40 см3циклогексана во вторую делительную воронку вместимостью 1000 см3и
энергично встряхивают в течение 2 мин. После полного разделения слоев сливают и утилизируют
нижнийслой.Соединяютверхнийслойссодержимымделительнойворонки вместимостью250см3.Опо
ласкивают вторую делительную воронку вместимостью 1000 см3 последовательно двумя порциями по
5см3циклогексана идобавляютсмывы вделительную воронку вместимостью 250 см3.
9.8 Промывают соединенныепорциициклогексановогораствора последовательнодвумя порция
ми по25см3горячего водногорастворахлорида натрия (температуройприблизительно 70 °С). Утилизи
руют нижний слой водного раствора хлорида натрия. Сушат промытый циклогексановый раствор
фильтрованием через воронку со складчатым фильтром из фильтровальной бумаги с 5 г безводного
сульфата натрия. Собирают прозрачный фильтрат в круглодонную колбу вместимостью 250 см3,
содержащую несколькостеклянных шариков.
4