ГОСТ Р 55394—2013
6 Отбор проб
6.1 Пробы отбирают по [1]. стандарту[2] или [3].
6.2 Пробы не следует отбирать и хранить в пластиковых контейнерах, посколькулетучий матери
ал можетдиффундировать черезстенки.
7 Подготовка проб
7.1 Определение фракционного состава пробы масла
Если проба масла содержит:
a) не более 5 % компонентов с температурой кипения не выше 300 °С при 100 кПа, продолжают
испытание без предварительной подготовки пробы:
b
) от5 % до 95% компонентовстемпературойкипенияневыше300 5Спри 100 кПа. отбензинивают
пробу масла лабораторной перегонкой (7.2) и продолжают испытание, используя остатокперегонки;
c) более 95 % компонентов стемпературой кипения при температуре не выше 300 °Спри 100 кПа,
фиксируют соответствующий результат и записывают: «Содержание РСА в экстракте не было опреде
лено».
7.2 Методлабораторной перегонки под вакуумом
7.2.1 Помещают 250 г пробы в круглодонную колбу вместимостью 1000 см3, снабженную погруж
ной трубкойдля продувания азотом. Соединяютколбус колонкой Вигре сорошающей насадкой, регуля
тором флегмового числа и подходящим приемником. Подсоединяют установку к вакуумной системе,
оснащенной устройствомдля измерения вакуума (вакуумметрМакЛеода).
7.2.2 Перед нагреванием для удаления растворенного кислорода пропускают через содержимое
колбы втечение 10 мин струю азота со скоростью 15дм3/ч.
7.2.3 Уменьшаютскоростьподачи азотаи устанавливаютвакуум в установкедля фракционирова
ниядодавления 2 кПа. Поддерживаютумеренный потоказота (соответствующийпрохождению пример
но 1 пузырька в секунду через счетчик пузырьков) для предотвращения запаздывания кипения.
Начинают нагреваниенижнейчастиколбы. Когданачнетсякипениеи конденсатдостигнетколонки, регу
лируют нагревание колбы таким образом, чтобы нагрузка колонки распределялась равномерно по ее
длине для предотвращения перелива в любой точке колонки.
7.2.4 Устанавливаютфлегмовоочисло 1:1 (т.е. 2 сзакрытои2соткрыто) иначинаютсобиратьдис
тиллят.
7.2.5 При достижениимаксимальнойтемпературы 280 ’Спри 100 кПа регулируютфлегмовое чис
лодо2:1 (4 сзакрытои2соткрыто)и продолжаютсбордистиллята, покатемпературанедостигнет310 °С
при 100 кПа.
П р и м е ч а н и е 1 — Рассчитывают максимальную температуру (‘ С) при 100 кПа по наблюдаемой темпе
ратуре при пониженном давлении в верхней части колонки с помощью номограммы для преобразований температу
ра-давление для нефтяных углеводородов по (4).
7.2.6 Устанавливаютсистемуна полноеорошение, отключаютнагреваниеколбы иколонки идают
содержимому колбы охладиться под вакуумом до температуры 50 °С — 70 °С. Увеличивают скорость
подачиазотадлядостиженияатмосферногодавления. Затемсоединяютсистемусатмосферойиотсое
диняют колбу с остатком.
7.2.7 Взвешивают фракциюдистиллята и остаток сточностью до 1г.
П р и м е ч а н и е 2 — Потери, т. е. разность масс исходной пробы (7.2.1) и суммы масс фракции дистиллята
и остатка (7.2.7). не должны превышать 5 г.
7.3 При необходимости проверяют, чтобы остаток перегонки содержал не более 5% компонентов
с температурой кипения менее 300 °С при 100 кПа.
7.4 Гомогенизируют представительную пробу масла для испытания. Если проба вязкая и/или
парафинистая, нагревают пробу до температуры неболее90 °С при помешивании. Если нагретая проба
содержит твердый материал, перед использованием ее фильтруют.
7.5 Определяют кинематическую вязкость пробы масла при температуре 100 °С по методу стан
дарта [5] (см. примечание 3 к 9.11).
3