ГОСТ Р МЭК 62021-1—2013
10.1 Стандартизация спиртового раствора гидроксида калия
Стандартизуют спиртовой раствор гидроксида калия потенциометрически по раствору гидрофта-
лата калия [формула (1)]. От 0.10 до 0.16 г гидрофталата калия взвешивают с точностью до 0.0002 г и
растворяют примерно в 100 см3воды, не содержащей диоксида углерода.
1000 тр
Молярная концентрация = 2(м 23 v ■(1)
где тмасса гидрофталата калия, г;
Р
чистота гидрофталата калия:
204.23молекулярная масса гидрофталата калия;
Vобъем спиртового раствора КОН (5.2). использованный для титрования раствора, см3.
В качестве альтернативы для стандартизации спиртового раствора КОН (примечание к 5.4) можно
использовать стандартный раствор соляной кислоты концентрацией 0.1 моль/л.
Молярная концентрация =
V, 0.1
(
2
)
*0
где V, — объем стандартного раствора соляной кислоты концентрацией 0.1 моль/л. использованный
для титрования раствора, см3;
V0 — объем раствора гидроксида калия, см3.
10.2 Холостое титрование
Выполняют холостое титрование двух параллельных порций растворителя (5.3) по (20.0 ± 0.1) см3
в соответствии с 10.3 ежедневно и после получения новой партии растворителя.
Холостое титрование 20 см3растворителя продолжают до тех пор, пока результаты двух последо
вательных титрований будут отличаться не более чем на 0,005 см3, а полученное среднеарифметиче
ское значение используют как V0 (см. раздел 11).
Если требуется объем растворителя, превышающий 20 см3, ввиду ограничений, связанных с осо
бенностями аппарата, для титрования пробы используют такой же объем растворителя.
Высокие значения могут являться результатом абсорбции диоксида углерода или собственной
кислотности 2-пропанола. Если результат холостого титрования более 0.06 см3для 20 см3растворите
ля. необходимо устранить причины получения завышенных результатов.
10.3 Титрование пробы
Готовят пробу для титрования по разделу 7. Взвешивают (5.0 ± 0.1) г нефтяного масла с точностью
до 0,01 г и помещают в сосуд для титрования. Добавляют (20.0 ± 0.1) см3растворителя для титрования
(5.3).
Помещают сосуд для титрования на штатив и перемешивают раствор мешалкой до растворения
пробы и установления постоянного значения pH. Следят, чтобы высокая скорость смесителя не приво
дила к разбрызгиванию и/или захвату воздуха в раствор.
Выполняют титрование раствором гидроксида калия концентрацией 0.05 моль/л (или 0.1 моль/л,
по 5.2) в соответствии с рекомендациями изготовителя прибора до конечной точки не ниже pH 11.5,
если прибор невозможно установить на титрование до «мертвой» конечной точки.
Примечания
1Предпочтительно быстрое добавление титранта для снижения общей продолжительности анализа.
2 Если время титрования превышает 15 мин. то может потребоваться подача азота на раствор для предот
вращения поглощения диоксида углерода.
По завершении титрования записывают объем раствора V,. израсходованный на титрование, по
бюретке (раздел 11) при показании прибора pH 11.5.
5