ГОСТ Р МЭК 62021-1—2013
3.2неиспользованное масло (unused oil): Нефтяное масло, которое не использовалось или не
находилось в контакте с электрическим оборудованием.
4 Сущность метода
Анализируемую пробу масла растворяют в растворителе и титруют лотенциометрически спир
товым раствором гидроксида калия, используя стеклянный индикаторный электрод и электрод срав
нения. Показания прибора автоматически фиксируются графически в зависимости от соответствую
щих объемов титранта. за конечную точку титрования принимают объем титранта. соответствующий pH
11.5. Такой график включает все точки перегиба, причем быстрое изменение pH после последней точки
перегиба очень незначительно влияет на результат. В то время как использование точек перегиба
является более точным методом, было обнаружено, что измерение слабых точек перегиба в большей
степени зависит от измерительного прибора и дает более низкую воспроизводимость.
5 Реактивы и вспомогательные материалы
5.1 Реактивы
Используют реактивы класса ч.д.а. идеионизованную воду или воду равноценной чистоты.
5.2 Реактив для титрования
Стандартный титрованный спиртовой раствор гидроксида калия (КОН) концентрацией 0.05 моль/л.
Добавляют 3.0 г КОН к (1000 ± 10) см32-пропанола. Осторожно кипятят в течение 10 мин до пол
ного растворения. Охлаждают и закупоривают колбу.
Выдерживают раствор в темном месте в течение 2 дней, затем фильтруют жидкость над осадком
через мембранный фильтр с размером пор 5 мкм. Хранят в бутыли из коричневого стекла.
Концентрация такого раствора составляет примерно 0,05 моль/л. Раствор стандартизуют в соот
ветствии с 10.1. Для периодических испытаний на уже используемом оборудовании можно провести ти
трование быстрее, если по согласованию лаборатории с владельцем оборудования использовать кон
центрацию раствора КОН. равную 0.1 моль/л. что ухудшит прецизионность и предел чувствительности.
Реактив хранят, защищая его от попадания диоксида углерода из атмосферы с помощью трубки,
содержащей натровую известь, а также не допуская контакта с пробкой, резиной или омыляемой смаз
кой кранов.
Можно использовать имеющийся в продаже спиртовой раствор КОН. разбавляя его при необхо
димости до концентрации 0,05 моль/л 2-пропанолом. Этот раствор также подлежит стандартизации в
соответствии с 10.1.
5.3 Растворитель для титрования
2-Пропанол (изопропанол. IPA).
5.4 Гидрофталат калия, первичный стандарт
Гидрофталат калия перед применением необходимо просушить в течение 2 ч при температуре
105 °С.
Примечание — Можно использовать раствор соляной кислоты вдеионизированной воде концентрацией
0,1 моль/л. приготовленный в соответствии со стандартом [2]. Также можно использовать другие кислоты, при ус
ловии их сертификации по первичному стандарту.
5.5 Электролит сравнения — раствор хлорида калия
Готовят раствор хлорида калия в деионизированной воде концентрации, рекомендованной изго
товителем электродов. Можно использовать имеющиеся в продаже готовые растворы.
5.6 Водные буферные растворы
Буферные растворы с подходящим значением pH для калибровки электродов, например pH 4,
pH 7 и pH 11.
2