ГОСТ Р МЭК 62021-1—2013
8 Подготовка и уход за системой электродов
Хотя электроды не очень хрупкие, с ними необходимо обращаться с осторожностью.
8.1 Подготовка
Электроды моют сначала 2-пропанолом, а затем деионизированной водой.
После каждого титрования погружают электроды в деионизированную водудля удаления избытка
электролита с наружной поверхности электрода, дают воде стечь. Длительность погружения должна
быть достаточной, чтобы не допустить воздействия эффектов памяти на последующие титрования.
При использовании электрода сравнения имеющиеся на нем пробки необходимо извлечь и под
держивать уровень электролита в электроде выше уровня жидкости в сосуде для титрования, чтобы
предотвратить попадание загрязнений в электрод.
8.2 Уход за электродами
8.2.1 Стеклянный электрод
Электроды еженедельно моют путем погружения на 12 ч в раствор соляной кислоты концентраци
ей 0.1 моль/л с последующим промыванием деионизированной водой. Если требуется более тщатель
ное промывание, погружают электрод на 5 мин в моющий раствор (5.7). затем тщательно промывают
деионизированной водой. Такая обработка должна осуществляться ежемесячно при регулярном ис
пользовании электрода.
Когда электрод не используют, погружают его нижнюю половину в деионизированную воду. Та
ким образом не допускают высушивания электрода. Если это произошло, то для реактивации элек
трода может потребоваться погружение в моющий раствор (5.7) в соответствии с описанными
выше правилами.
8.2.2 Электрод сравнения
Сливают и заново заполняют электрод раствором хлорида калия (5.5) не реже одного раза в не
делю. При использовании электрода гильзового типа осторожно снимают втулку из притертого стекла и
тщательно протирают поверхности шлифа. Ставят на место неплотно и тщательно смачивают поверх
ности шлифа несколькими каплями электролита. Устанавливают соединение на место и снова напол няют
электрод электролитом — раствором хлорида калия (5.5).
Когда электрод не используют, его погружают в электролит (5.5) так, чтобы уровень электролита
в электроде находился выше уровня жидкости, в которую погружают электрод. Во время хранения от
верстие. через которое электрод наполняют электролитом, должно быть закрыто.
Электрод моют деионизированной водой по мере необходимости, но не реже одного раза в не
делю.
Заполняют электрод свежим электролитом (5.5).
9 Калибровка аппаратуры
Определяют pH буферных растворов (5.6) ежедневно. Значение конечной точки титрования при
pH 11,5 затем экстраполируют и вводят в программу прибора.
Линейность и наклон сигнала потенциометрического титратора в диапазоне pH 4 — pH 11 должны
соответствовать допускам производителей электродов.
Следует применять поправку на температуру.
Примечание — Ввиду значительного влияния температуры на pH буферных растворов (5.6) желательно
поддерживать температуру, максимально близкую к калибровочной температуре, установленной изготовителем
буферных растворов.
10 Проведение испытаний
Устанавливают параметры приборов в соответствии с инструкциями изготовителей.
Ополаскивают и наполняют бюретку спиртовым раствором гидроксида калия концентрацией
0,05 моль/л (или 0,1 моль/л, как в 5.2).
Регулярно стандартизуют спиртовой раствор гидроксида калия концентрацией 0,05 моль/л по ги-
дрофталату калия (10.1).
4