ГОСТ Р 55312—2012
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и
оборудованиястехническими характеристиками нехуже, атакже реактивов покачествуне нижевышеу
казанных.
8 Подготовка к выполнению измерений
8.1 Приготовление 5 % раствора хлористого алюминия в 60 %-ном этаноле
В коническую колбу вместимостью 250 см3по ГОСТ 25336взвешивают(5,000 10,001) г хлористого
алюминия, растворяют в (50,0
±
0,5) г 60 %-ного этанола, массу раствора доводят до (100,00
±
0,01) г 60
%-ным этанолом итщательно перемешивают. Срокхранения раствора — не более одного года.
8.2 Приготовление раствора ГСО рутина
(0,050
±
0,001)г ГСО рутина взвешивают, количественно переносят вмерную колбувместимостью
50 см3поГОСТ 1770, добавляют40см360 %-ного этанола, нагреваютдо 50 °С—60 ’С ивыдерживаютдо
полного растворения рутина. Затем охлаждаютдо комнатной температуры, доводятдо метки 60 %-ным
этанолом итщательно перемешивают.
8.3 Построение калибровочного графика
В две мерные колбы вместимостью 25 см3 по ГОСТ 1770дозатором вносят по0.2 (0.4; 0,6; 0.8,1.0 и
1.2) см3растворарутина по 6.7.2.2 концентрацией 1мг/см3; водну колбудобавляют4 см3раствора хло
ристого алюминия по 6.7.2.1 (рабочий раствор), доводятдо метки обе колбы 60 %-ным этанолом и
тща тельно перемешивают. Через 30 мин измеряютоптическую плотностьрабочих растворов
относительно растворов сравнения (рутин без хлористого алюминия) при длине волны максимума
поглощения в интервале 390—420 нм в кюветах с толщинойоптического слоя 1см.
При построении калибровочного графика на оси абсцисс откладывают количество рутина в мил
лиграммах, содержащегося в 25 см3рабочего раствора, а по оси ординат — максимальное значение
оптической плотности в указанном диапазоне.
Калибровочный графикдолжен бытьлинейным и проходитьчерез началокоординат.
9 Проведение измерений
9.1 Подготовка пробы
(1.000
±
0,001) г прополиса взвешивают в конической колбе вместимостью 10 см3по ГОСТ 25336,
добавляют(30,0
±
0,5)см360 %-ногоэтанола, колбуприсоединяюткобратному холодильникуи нагрева
ютнакипящей водяной бане в течение30 мин, периодическивстряхиваядля смывания частиц прополи са
со стенок. Надосадочную жидкость фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3так, чтобы
частицы прополиса не попали нафильтр.
Экстракцию флавоноидовповторяютещедважды вописанных вышеусловиях, прибавляя костат
ку по (30,0 1 0,1) см360 %-ного этанола. Фильтраты объединяют, охлаждают до (20 ♦3) °С идоводятдо
метки (100,00
±
0,01) см360 %-ным этанолом.
9.2 Проведение испытания
В две мерные колбы вместимостью 25 см3дозатором вносят по (5.00
±
0.01) см3экстракта по
6.7.2.4. Воднуколбу(анализируемый раствор) добавляют(4,0 •.0,1)см3растворахлористогоалюминия
no 6.7.2.1, обе колбы доводят до метки 60 %-ным этанолом и тщательно перемешивают. Через 30 мин
измеряютоптическую плотностьанализируемого раствора относительно растворасравнения (экстракт
безхлористогоалюминия) при длине волны максимума поглощения в интервале 390—420 нм в кюветах с
толщиной оптическогослоя 1см.
Покалибровочному графику, знаяоптическую плотностьанализируемого раствора, находят коли
чество рутина в мг в25 см3раствора.
10 Обработка и представление результатов испытаний
10.1 Массовуюдолю флавоноидных соединений (в пересчете нарутин) X,, %, вычисляютпо фор
муле
X, = С -100.100-ль 5.(1)
где С — количество рутина в 25 см3,найденное по калибровочному графику, мг;
3