ГОСТ Р 55065—2012
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
Фильтробеззоленный «белая лента» по [10].
7.7.2 Подготовка к анализу
В мерную колбу вместимостью 1000 см3помещают (6.0397 ± 0.0002) гжелезоаммонийных квасцов
и растворяют в 100 см3 воды. Прибавляют 10 см3 соляной кислоты для предотвращения выпадения
основных сульфатов железа и доводятобъем раствора водойдо метки (растворА).
В другую мерную колбу вместимостью 1000см3помещают50см3раствора А идоводят объем рас
твора водойдо метки (раствор Б). Масса железа (впересчете на Fe20 3) в 1см3 раствора Б — 0.05 мг.
7.7.3 Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения следующим образом: в мерные колбы вместимостью 100 см3пипет
кой вносят0.5; 1.0; 2.0;3.0;4,0; 5.0:6.0; 7,0; 8.0; 9.0; 10,0; 11.0; 12.0; 13.0.14.0; 15.0; 16.0; 17,0; 18.0; 19.0;
20.0 см3раствора Б. В каждый раствор прибавляют по 10 см3 раствора хлористого аммония и по 25
см3 растворасульфосалициловой кислоты и нейтрализуют растворомаммиакадо первого появления
неис чезающего и неизменяющегося желтого цвета.
Объем раствора в каждой колбедоводят водойдо метки и тщательно перемешивают.
Одновременноготовятконтрольный раствор, состоящийизсмеси: 50 см3растворасоляной кисло
ты. разбавленной водой всоотношении 1:3.10 см3 растворахлористого аммония. 25см3раствора суль
фосалициловойкислоты. Нейтрализуютполученный растворводным раствором аммиакадо появления
неисчезающейжелтой окраскираствора, доводят раствордо метки. Через 15 мин измеряютоптическую
плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре
или спектрофотометре придлине волны 440 нм.
Пополученным данным строят градуировочный график, откладывая пооси абсцисс массу железа
(в пересчете на Fe20 3)в миллиграммах, а пооси ординат — соответствующие им значения оптической
плотности.
7.7.4 Проведение анализа
НавескуанализируемогоАгидола-2 в количестве 1—5 г.в зависимостиот ожидаемогосодержания
железа, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают сточностьюдо четвертогодесяти
чного знака).
Сжиганиепробы проводяттакже, какпри определениизольностипо7.6.1 ипрокаливаютв муфель
ной печи при температуре 800 °С—850 гС.
Золу из тигля смывают в стакан вместимостью 50 см3раствором горячей (60 ’С—70 °С), разбав
ленной в соотношении 1:3соляной кислоты, а затем 10—15 см3горячей воды (60 °С—70 °С). Содержи
мое стакана кипятят до полного растворения крупинок оксидов железа и получения однородного
раствора. Если оксиды железа полностью не растворяются, добавляют 3—5 см3 концентрированной
азотной кислоты и снова кипятят. Раствор фильтруют через бумажный обеззоленный фильтр в мерную
колбу вместимостью 100 см3. Фильтр промывают 3-4 раза горячей водой порциями по 5—6 см3.
В колбу с отфильтрованным раствором добавляют 10 см3раствора хлористого аммония для
предотвращения выпадения гидрата оксида магния и 25 см3 раствора сульфосалициловой кислоты.
Раствор нейтрализуют водным раствором аммиака до первого появления неисчезающего желтого цве
та. доводят водой до метки и перемешивают.
Одновременноготовятконтрольный раствор, состоящийизсмеси: 50 см3растворасоляной кисло
ты. разбавленной водой всоотношении 1:3.10 см3 растворахлористого аммония. 25см3раствора суль
фосалициловойкислоты. Полученный растворнейтрализуютводным растворомаммиакадо появления
неисчезающейжелтой окраски раствора, доводят раствордо метки.
Через 15 минизмеряютоптическую плотностьприготовленного анализируемого раствора поотно
шению к контрольному растворутакже, как при построении градуировочного графика.
7.7.5 Обработка результатов
Массовую долю железа в пересчете на Fe20 3X,. %. вычисляютпо формуле
(2)
1
X, = mi100.
т
1000
гдет, — масса Fe20 3, найденная по градуировочному графику, мг;
т — масса навески Агидола-2, г.
7.7.6 За результатанализа принимаютсреднеарифметическое значение результатовдвух парал
лельныхопределений, абсолютное расхождение междукоторыми недолжно превышать предел повто
ряемости. Значения предела повторяемости гприведены в таблице 4.
9