ГОСТ Р 55065—2012
7.4.3 Подготовка к анализу
7.4.3.1 Приготовление основного контрольного раствора
В колбу вместимостью 1000 см3помещают точно 0.0875 г бихромата калия и 2,00 г сернокислого
кобальта, приливают 1см3серной кислоты и доводят объем раствора до 1000 см3дистиллированной
водой.
7.4.3.2 Построение градуировочного графика
Для приготовления контрольныхрастворов используютнаборцилиндров Несслера вместимостью
100 см3.В цилиндрах смешиваютосновной контрольный раствори разбавленную серную кислотув сле
дующих соотношениях:
Основной контрольный раствор
Разбавленная серная кислота
Единица цветности
0
1
2
3
4
5
6
8
10
12
14
16
18
100
99
98
97
96
95
94
92
90
88
86
84
82
0
5
10
15
20
25
30
40
50
60
70
80
90
Раствор в каждом цилиндре соответствуетопределенным единицам цветности.
Полученные контрольные растворы помещают в кювету с толщиной поглощающего свет слоя
50 мм иизмеряютоптическую плотность придлине волны 364 нм нафотоэлектроколориметре. Вкачест
ве контрольного раствора используютразбавленную серную кислоту.
Пополученнымданным строятградуировочный график, откладывая пооси абсциссединицы цвет
ности. по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.
7.4.4 Проведение анализа
Навеску 1.73 г антиоксиданта помещают в колбу вместимостью 100 см3и растворяют в толуоле,
доводят раствортолуоломдо метки. Полученныйраствор колориметрируютнафотоэлектроколоримет
ре вкювете с толщинойпоглощающегосветслоя50мм придлиневолны 364 нмпоотношению ктолуолу.
Измеряют значениеоптическойплотности ипоградуировочномуграфикуопределяютцветностьантиок
сиданта. которую выражаютчислом единиц цветности.
За результатизмеренияпринимаютсреднеарифметическоезначениетрехпараллельныхопреде
лений. Расхождение междупараллельными измерениями недолжно превышать 2единицы цветности.
7.5 Определение потери массы при высушивании
7.5.1Потерю массы при высушивании определяют по ГОСТ 21119.1 (раздел 2) со следующими
дополнениями:
- определение проводят при температуре (100 ± 2) вС:
- первое взвешивание проводят по истечении 1ч после начала нагревания.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатовдвух параллель
ных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать предел повторяе
мости. Значения предела повторяемости приведены в таблице 2.
Т а б л и ц а 2 — Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости, показателя точ
ности при доверительной вероятности
Р -
0.95
8 процентах
Диапазон измерений
Предел повторяемости
(допускаемое расхождение
между двумя результатами
параллельныхопределений) г
Предел воспроизводимости
(допускаемое расхождение между двумя
результатами измерений полученными
в разных лабораториях)
R
Показатель точности
(границы случайной
погрешности) i 6
От 0.05 до 0,20 вкточ.
0.033
0.11
0.08
Св. 0.20 до 0.50 включ.
0,043
0.20
0.14
7