ГОСТ Р 55065—2012
7.6 Определение зольности
7.6.1 Зольностьопределяют по ГОСТ 1461 со следующимидополнениями:
- масса пробыАгидола-2 составляет5— 10г (результат взвешивания вграммахзаписываютсточ
ностью дочетвертого десятичного знака);
- испытания проводят без фильтра;
- сжигание пробы проводят следующим образом: тигель с содержимым помещают в муфельную
печь, нагретую до температуры не выше 200 °С. оставляя дверцу печи открытой. Во время удаления
летучих веществ и в начале сжигания подогрев регулируют так. чтобы продукт (после плавления) не
выплескивался и не вытекал из тигля. При выбросе или иной потере продукта испытание проводят с
новой пробой. При горении пламядолжно бытьровным и спокойным. Продолжаютнагреваниедотемпе
ратуры (775125) °С. Остаток в тигле выдерживают при этой температуре до полного окисления
углерода иполучениясветлой золы.
7.6.2 Обработка результатов
ЗольностьX. %, вычисляют по формуле
X = — 100.(1>
т
где /л, — масса прокаленного остатка, г;
т — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатовдвух параллель
ных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать предел повторяе
мости. Значения предела повторяемостиг приведены в таблице 3.
Т а б л и ц а 3 — Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости, показателя точ
ности при доверительной вероятности Р = 0.95
В процентах
Диапазон измерений
Предел повторяемости
(допускаемое расхождение
между двумя результатами
параллельных
определений
) е
Предел воспроизводимости
(допускаемое расхождение между
двумя результатами измерений,
полученными в разных лабораториях)
R
Показатель
точности (границы
случайной
погрешности)
1
6
От 0,010 ДО0,100 включ.
0.017
0.067
г 0.05
Св. 0,10 до 0.30 включ.
0.023
0.13
г 0.09
7.7 Определение массовойдоли железа
7.7.1 Приборы, посуда и реактивы
Весы неавтоматического действия с наибольшим пределом взвешивания 200 г. с ценой деления
0.1 мг ипогрешностью i1 мг.
Фотоэлектроколориметр или спектофотометр любого типа, позволяющий проводить измерения
при длине волны (440 ± 10) нм (синий светофильтр).
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
Тиглифарфоровые по ГОСТ9147.
Колбы мерные 2-100-2.2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Стакан В-1-50ТС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-1(2>-1-2,1-1(2)-1,5.1-1(2)-1-10,1-1(2)-1-25по ГОСТ 29227.
Пипетки 2-2-10(25) по ГОСТ29169.
Воронкалабораторная ВС-56-80ХС по ГОСТ25336.
Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770.
Печь муфельная, обеспечивающая температуру (800 ± 50) °С.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. или ч. д. а.
Кислота азотная по ГОСТ4461. х. ч. или ч. д. а.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ4478. ч. д. а., водный раствор с массовой долей 10 %.
Квасцы железоаммонийные по [9]. ч. д. а.
Аммоний хлористый 1-го сорта по ГОСТ2210. водный раствор с массовойдолей 5 %.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. х. ч. илич. д. а., раствор с массовойдолей 10%.
8