ГОСТ Р 51425-99
Интенсивность излучения должна обеспечивать четкую видимость пятна в 25 иг эеараленона
на тонкослойной пластине при установке лампы на расстоянии 100 мм от пластины;
Предупреждение — При работе с ультрафиолетовыми лучами в целях безопасности следует
надевать защитные очки.
пробирки с полиэтиленовой пробкой вместимостью 10 см3;
флуороде»Iситометр (при наличии);
баню водяную температурой 60 ‘С;
колбы конические с притертой пробкой вместимостью 500 см3;
воронки делительные вместимостью 250 см3;
цилиндры мерные вместимостью 100 и 250 см3;
пипетки вместимостью 50 и 100 см3;
микрошприцы.
6 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.
7 Порядок проведения испытания
7.1 Подготовка испытуемой пробы
Пробу, предназначенную для испытания, измельчают так. чтобы она полностью проходила
через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Тщательно перемешивают.
7.2 Взятие навески для проведения испытаний
50 г испытуемой пробы взвешивают в конической колбе с точностью 0.01 г.
7.3 Экстрагирование
В колбу с навеской приливают 1S0 см3 ацетонитрила и 20 см3 раствора хлористого калия,
тщательно отмеренные мерным цилиндром. Закрывают колбу, перемешивают и устанавливают на
встряхиватель на 30 мин. Затем содержимое колбы фильтруют через фильтровальную бумагу.
100 см3 фильтрата переливают пипеткой в делительную воронку, где фильтрат двукратно
обезжиривают изооктаном по 50 см3 каждый раз.
Ацетонитриловую фазу переносят в круглодонную колбу ротационного испарителя и высуши
вают досуха при пониженном давлении.
7.4 Очистка
К полученному остатку приливают 20 см3ацетонитрила, 60 см3 воды и 20 см3раствора уксус
нокислого свинца, тщательно отмеренных мерным цилиндром. Перемешивают и ставят в водяную
баню на 10 мин при температуре 60 ’С для образования осадка. Затем добавляют 5 г диатомовой
земли, перемешивают и фильтруют через фильтровальную бумагу.
50 см3фильтрата отбирают пипеткой в делительную воронку и проводят тройную переэкстра-
кцию хлороформом по 50 см5 каждый раз. Хлороформную фракцию высушивают над сульфатом
натрия. Собирают фракции хлороформа в круглодонную колбу ротационного испарителя и высу
шивают досуха при пониженном давлении.
Сухой остаток растворяют в хлороформе и количественно переносят в пробирку, затем высу
шивают досуха в токе азота на водяной бане.
При помощи микрошприца осторожно добавляют в пробирку 0.5 см* бензол-ацетонитриловой
смеси и пробирку плотно закрывают пробкой.
7.5 Проведение двухмерной тонкослойной хроматографии
7.5.1 Нанесение растворов (рисунок 1)
На пластине проводят две прямые линии, параллельные прилегающим сторонам (на расстоя
нии от краев на 50 и 60 мм соответственно), с целью отметки границы перемещения растворителей.
С помошью микрошприиев на пластину наносят растворы в точках по схеме, указанной на
рисунке 1.
- А — 25 мкдм3очищенного экстракта.
- В — 10 мкдм3стандартного раствора.
- С — 5 мкдм3стандартного раствора.
- 0 — 10 мкдм3стандартного раствора.
- £ — 15 мкдм3стандартного раствора.
3