ГОСТ Р 51425-99
проявляющие растворители (смесь толуола, этилацетата и муравьиной кислоты в объемном
соотношении 6 : 3 : 1 и смесь хлороформа и этанола в объемном соотношении 95 : 5);
раствор хлористого калия массовой концентрации 40 г/дм’;
раствор уксуснокислого свинца готовят следующим обратом:
200 г уксуснокислого свинца помешают в мерную колбу с одной отметкой вместимостью
1000 см1, добавляют 3 см3 уксусной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают;
бисднатотнрованный бензидиновый реактив.
Приготовление раствора бензидина массовой концентрации 5 г/дм3.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 приливают 20 см3 воды. 1,5 ext3 соляной кислоты и
вносят 0,5 г бензидина. доводят водой до метки и перемешивают.
Раствор следует хранить в защищенном от света месте в склянке из темного стекла.
Приготовление реактива
Равные объемы растворов бензидина и нитрита натрия массовой концентрации 100 г/дм3
охлаждают примерно до температуры от 0 до минус 5 ‘С, тщательно перемешивают. Полученный
раствор мутный и имеет темно-пурпурный цвет. Перед использованием его доводят до температуры
окружающей среды, раствор приобретает желтый цвет.
Реактив готовят непосредственно перед использованием;
Предупреждение — Бензидин является канцерогенным веществом. Токсичен при вдыхании,
контакте с кожей, приеме внутрь.
диатомовая земля (цеолит 545). промытая соляной кислотой;
азот;
зеараленон, стандартный раствор в бензоле массовой концентрации И) мкг/см3.
На спектрометре определяют спектр поглощения раствора в диапазоне длин волн 300 и 330 нм.
используя кювету толщиной просвечиваемого слоя 10 мм относительно бензола; регистрируют
максимальное поглощение Л. которое должно составлять примерно 317 нм.
Массовую концентрацию зеараленона с, мкг/см3, рассчитывают по формуле
318/11000
п \
Сж""бВбо— » { )
где 318 — молярная масса зеараленона, г/моль;
6060 —коэффициент молярной экстинкнии, дм3/моль см.
5 Оборудование и материалы
Для проведения испытания применяют обычное лабораторное оборудование:
мельницу для измельчения продукта до такой степени, чтобы он полностью проходил через
сито, диаметр отверстий которого равен I мм;
встряхнватель со скоростью встряхивания 100 колебаний в минуту;
бумагу фильтровальную средней плотности (рыхлая фильтровальная бумага дает мутный рас
твор. плотная фильтровальная бумага будет забиваться);
испаритель ротационный с круглодонной колбой;
оборудование для тонкослойной хроматографии, т. е. оборудование для подготовки пластин и
нанесения пятен (капиллярные пипетки или микрошприцы), емкостьдля проявления и распылитель
для напыления реактива на пластины (пульверизатор);
пластины стеклянные для тонкослойной хроматографии размером 200 х 200 мм подготавлива
ют следующим образом: 30 г силикагеля G-HR помещают в коническую колбу, приливают 60 см3
воды, закрывают и тщательно перемешивают в течение 1 мин. Полученную суспензию наносят на
пластины таким образом, чтобы получить равномерный слой толщиной 0,25 мм. Высушивают слой
на воздухе и хранят атастины в эксикаторе. Перед использованием пластины активируют, выдер
живая их в печи при температуре 110 “С в течение I ч.
Указанного количества суспензии силикагеля достаточно для подготовки 5 пластин.
Допускается использовать пластины промышленного применения, если результаты, получен
ные с их применением, будут сравнимы с результатами, полученными на пластинах, подготовленных
по вышеописанному способу;
лампы ультрафиолетовые с короткой длиной волны (253 им).
->