ГОСТ Р 55131-2012
10 Анализ растворов, полученных в результате разложения
проб
10.1 Подготовка раствора для проведения анализа
Если анализируемый раствор содержит частицы, которые могут помешать его
введению в прибор, например, засорить распылитель прибора, то раствор можно
подвергнуть центрифугированию или фильтрованию. Перед этим необходимо
обмыть емкость, в которой проводили разложение навески, сливая промывной
раствор в мерную колбу с анализируемым раствором, разбавить содержимое
мерной колбы до метки и перемешать. Способ подготовки анализируемого раствора
должен быть отражен в протоколе испытаний.
При работе с раствором, содержащим фтористоводородную кислоту, следует
использовать оборудование, стойкое к HF.
10.2 Аналитическая процедура
Для анализа раствора, полученного в результате разложения навески
топлива, применяют различные методы.
Все определяемые элементы (раздел 1) могут быть обнаружены методами
оптической эмиссионнойили атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно
связанной плазмой (ИСП-ОЭС или ИСП-АЭС), методом масс-спектрометрии с
индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС) или методом атомно-абсорбционной
спектрометрии с атомизацией в графитовой печи (ААС-ГП) при условии, что
пределы обнаружения элемента данным методом достаточны для установления
содержания элемента в пробе (ГОСТ 51309).
Мышьяк и селен определяют методом атомно-абсорбционной спектрометрии
с гидридной генерацией (ААС-ГГ), а также по ГОСТ 4152 и ГОСТ 19413.
Ртуть определяют атомно-абсорбционной спектрометрией с атомизацией
методом холодного пара (ААС-ХП) в соответствии с ГОСТ Р 51212.
Свинецицинкопределяюттакжеколориметрическимметодомпо
ГОСТ 18293.
Аппаратуру подготавливают к работе и градуируют в соответствии с
инструкциями по эксплуатации.
ю