ГОСТ Р 55131-2012
разложение пробы в соответствии с программой, параметры которой приведены в
таблице 1.
Т а б л и ц а 1— Программа разложения проб в микроволновой печи
Время, мин
Мощность, Вт
2
250
2
0
5
250
5
400
5
500
После окончания разложения сосуд охлаждают до комнатной температуры и
осторожно открывают. Для связывания избытка фтористоводородной кислоты в
сосуд добавляют 650 мг борной кислоты (например, 16 см3 4 %-ного раствора
борной кислоты (7.8). Сосуд снова закрывают, помещают в микроволновую печь и
устанавливают следующую программу: время - 3 мин, мощность - 300 Вт. После
завершения программы сосуд охлаждают до комнатной температуры.
Остывший раствор переносят в мерную колбу необходимого объема
(например,50 см3).Еслив растворесодержитсяосадок,его отделяют
фильтрованием или центрифугированием. Состав осадка проверяют с помощью
метода РФА или другим подходящим методом. Если в осадке обнаруживают
значительное количество определяемых элементов, то процедуру испытания
начинают заново с другой навеской пробы, применяя альтернативный метод
разложения. Анализ осадка можно не проводить, если его состав известен из
предыдущих испытаний материала того же вида или установлен эксперимен
тальным путем в предыдущих испытаниях данной пробы.
9.2 Метод Б
Навеску золы топлива, приготовленную по ГОСТ Р 54224, массой 0,2 г,
взвешенную с точностью до 0,1 мг, помещают в бомбу из тефлона низкого давления
с крышкой, снабженной предохранительным клапаном. В бомбу добавляют 4 см3
царской водки (7.5) и 1 см3HF (7.6). Бомбу закрывают и помещают на 3 ч в водяную
баню, нагретую до температуры 90 °С.
После охлаждения бомбы до комнатной температуры раствор переносят в
мерную колбу необходимого объема (например, 50 см3). Если в растворе
содержится осадок, его отделяют фильтрованием или центрифугированием. Состав
осадка проверяют с помощью метода РФА или другого подходящего метода. Если в
8