ГОСТ Р ИСО 27085—2012
6
6
3
6
6
3
6
5
3
6
6
3
5
6
6
3
Прокаливают в печи (6.5), установленной на температуру 450 °С, пока не получится белая или
серая зола (небольшое количество углерода не оказывает влияния).
Переносят золу в стакан вместимостью 250 см’ ( . ) с помощью раствора соляной кислоты (5.7)
объемом 30 см3.Добавляют 100 см воды.
Закрывают стакан ( . ) часовым стеклом и кипятят в течение 30 мин на электрической плитке
(6.3) .
Дают охладиться. Переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 500 см (6.7), споласкивая
стакан и часовое стекло несколько раз водой.
Дают охладиться, доводят водой до метки.
После гомогенизации фильтруют через сухую складчатую фильтровальную бумагу в сухую колбу
Эрленмейера. Используют первую порцию фильтрата для промывания стеклянной посуды, эту часть
фильтрата отбрасывают. Если определение не выполняют немедленно, емкость с фильтратом необхо
димо закупорить.
Выполняют холостой опыт с одними реактивами одновременно с экстракцией пробы и по такой же
методике, которая используется для анализируемых проб.
Действуют в соответствии с 9.2.
Если ожидаемая концентрация искомого элемента менее 100 мг/кг, поступают в соответствии с
данным подразделом, но используют см: раствора соляной кислоты (5.7) и 70 см воды, и переносят
жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см (6.7).
9.1.4 Экстракция HNO, (5.4)
Берут около 2 г приготовленной испытуемой пробы с точностью до 1 мг и помещают в стакан вме
стимостью 250
c m j
( . ).
Добавляют 16 см раствора азотной кислоты (5.3). Добавляют 70 см воды.
Накрывают стакан ( . ) часовым стеклом и кипятят в течение 30 мин на электрической плитке
(6.3) .
Дают охладиться. Переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см (6.7), споласкивая
стакан и часовое стекло несколько раз водой.
Дают охладиться, доводят водой до метки.
После гомогенизации фильтруют через сухую складчатую фильтровальную бумагу в сухую колбу
Эрленмейера. Используют первую порцию фильтрата для промывания стеклянной посуды, эту часть
фильтрата отбрасывают. Если определение не выполняют немедленно, емкость с фильтратом необхо
димо закупорить.
Выполняют холостой опыт с одними реактивами одновременно с экстракцией пробы и по такой же
методике, которая используется для анализируемых проб.
Действуют в соответствии с 9.2.
9.2 Градуировка
9.2.1 Общие положения
Градуировку следует проводить как внешнюю или с помощью метода стандартных добавок, или
с применением внутреннего стандарта. Важно, чтобы измерения выполнялись в линейном диапазоне
прибора. Необходимо выполнить подбор матриц для градуировочных растворов, если применяется
метод внешней градуировки (см. приложение В).
9.2.2 Внешняя градуировка
Градуировку выполняют с применением не менее двух градуировочных растворов, один из кото
рых является градуировочным холостым раствором. Во всех случаях следует регулярно проверять ли
нейность. Если линейность гарантируется, градуируют с применением не менее двух градуировочных
растворов; если линейность не гарантируется, градуируют с помощью трех градуировочных растворов
(В.3.2).
Выполняют указания данного подраздела, используя внутренний стандарт, например, бериллий,
и дополнительную трубку на перистальтическом насосе и Y-образный соединитель (тройник). Необхо
димо следовать инструкциям изготовителя в отношении градуировки с применением внутреннего
стан дарта.
9.2.3 Мотод стандартных добавок
Кривая стандартных добавок должна включать не менее двух точек, одна из которых представляет со
бойстандартную добавку (В.3.4).Для техэлементов,концентрация которыхблизка к пределу количественно-
6