ГОСТР ИСО 27085—2012
гоопределения, кривая стандартных добавок должна включать не менее четырех точек, три из которыхпред
ставляют собой добавки. Если используют три добавки, то самая высокая концентрация добавки должна в
три-пять раз превышать концентрацию в растворе пробы.
9.2.4 Пример градуировки с помощью введения одной добавки после сухого озоления в
присутствии HCI (5.8)
Пример: Определение меди в
к
ормовой смеси при ожидаемой
к
онцентрации Си 200 мг/
к
а.
3
1
1
1
3
1
9.2.4.1 Приготовление анализируемого раствора
Пипеткой отбирают 50.0 см-’ фильтрата из пробы для анализа (9.1.3) в мерную колбу вместимо
стью 100 см (6.7) и доводят до метки раствором соляной кислоты (5.8).
9.2.4.2 Приготовление холостого раствора
Пипеткой отбирают 50.0 см фильтрата из холостой пробы (9.1.3) в мерную колбу вместимостью
100 см (6.7) и доводят до метки раствором соляной кислоты (5.8).
9.2.4.3 Приготовление добавки
Пипеткой отбирают 50,0 см фильтрата из пробы для анализа (9.1.3) в мерную колбу вместимо
стью 100 см (6.7). добавляют 2.0 см многоэлементного стандартного раствора Fe. Zп, Си, Мп. Со. Мо
в HCI (5.8) (см. 5.10.3) и доводят до метки раствором соляной кислоты (5.8).
9.2.5 Пример градуировки с введением одной добавки после мокрого озоления в присут
ствии HCI (5.8)
Пример: Определение
к
альция в минеральном соединении при ожидаемой
к
онцентрации Са
2 000 мг/
к
а.
3
3
1
3
3
9.2.5.1 Приготовление анализируемого раствора
Пипеткой отбирают 50,0 см! фильтрата из пробы для анализа (9.1.2) в мерную колбу вместимо
стью 100 см (6.7) и доводят до метки раствором соляной кислоты (5.8).
3.2.5.2 Приготовление холостого раствора
Пипеткой отбирают 50.0 см’- фильтрата из холостой пробы (9.1.2) в мерную колбу вместимостью
100 см (6.7) и доводят до метки раствором соляной кислоты (5.8).
9.2.5.3 Приготовление добавки
Пипеткой отбирают 50,0 см! фильтрата из пробы для анализа (9.1.2) в мерную колбу вместимо
стью 100 см (6.7). добавляют 10 см многоэлементного стандартного раствора макроэлементов в HCI
(5.8) (см. 5.10.2) и доводят до метки раствором соляной кислоты (5.8).
9.2.6 Пример градуировки с введением одной добавки после мокрого озоления в присут
ствии азотной кислоты, HNO (5.4)
Пример: Определение мышья
к
а в минеральном соединении при ожидаемой
к
онцентрации As 20 мг/
к
а.
1
5
3
9.2.6.1 Приготовление анализируемого раствора
Пипеткой отбирают 10.0 см фильтрата из пробы для анализа (9.1.4) в пробирку для ИСП.
3.2.6.2 Приготовление холостого раствора
Пипеткой отбирают 10.0 см! фильтрата из холостой пробы (9.1.4) в пробирку для ИСП.
9.2.6.3 Приготовление добавки
Пипеткой отбирают 10.0см!фильтрата из пробыдля анализа (9.1.4) в пробиркудля ИСП. Микропи
петкой отбирают 0.04 см многоэлементного стандартного раствора Cd. Pb. As в HNO (5.4) (см. 5.10.4).
9.3Определение
9.3.1 Общие положения
Перед началом измерений с использованием системы ИСП-АЭС необходимо установить анали
тические линии, избирательность, пределы качественного и количественного определения, прецизион
ность. линейный рабочий диапазон и помехи.
9.3.2 Определение методом ИСП-АЭС
В таблице 1 представлены соответствующие аналитические линии и возможные помехи для опре
деления методом ИСП-АЭС. Можно также использовать другие длины волн, чем те. которые установ
лены в таблице 1 (см. приложение В).
7