ГОСТР ИСО 27085—2012
Приложение В
(справочное)
Замечания по технике обнаружения, помехам и количественному определению
В.1 Общие положения
Метод АЭС широко используется для количественного и качественного анализа. В данном приложении опи
сываются некоторые явления, которые могут иметь значение для интерпретации методик настоящего стандарта.
Хотя затронуты некоторые теоретические вопросы, данное приложение не претендует на роль справочника по
методам спектроскопии.
В.2 Мешающие влияния
В.2.1 Общие положения
Для определения конкретного аналита в пробе обычно предпочитают наиболее интенсивные линии. В слу
чав мешающих влияний, особенно спектральных, необходимо выбрать другую линию, даже если она менее интен
сивна. Известно, что метод ИСП-АЭС сопряжен с множеством мешающих влияний, которые кратко описаны ниже.
В.2.2 Спектральные мешающие влияния
Мешающие влияния спектральной линии, там где атомные линии накладываются или не разрешаются, ча
сто встречаются в атомной эмиссии, когда свет испускается не только рассматриваемым элементом, но и всеми
другими элементами, присутствующими в пробе. Очень часто такой тип мешающих влияний можно устранить
пра вильным выбором эмиссионной линии.
Определенным типом спектральных мешающих влияний, встречающимся в методе эмиссии, является об
разование полосатых спектров за счет присутствия молекулярных форм.
В.2.3 Ионизационные помехи
Ионизационные помехи вызваны присутствием легко ионизируемых элементов в матрице пробы, что приво
дит к смешению ионизационного равновесия аналита за счет увеличения плотности числа электронов.
Чтобы преодолеть мешающие влияния этого типа, можно использовать добавление больших количеств лег
ко ионизируемого элемента в пробу и градуировочные растворы.
В.2.4 Физические помехи
Физические помехи вызваны различиями физических свойств растворов (пробы и градуировочных этало
нов), например, вязкости, поверхностного натяжения и давления паров. Эти различия могут вызвать изменения в
эффективности всасывания, распыления или атомизации.
Их можно в некоторой степени преодолеть путем применения матрицы, совпадающей с градуировочными
растворами, путем разбавления или добавления относительно высоких концентраций кислоты, или посредством
метода стандартных добавок.
В.З Количественное определение и подбор матриц
В.3.1 Общие положения
Поскольку спектроскопическими методами невозможно измерить концентрации напрямую, а только с по
мощью преобразования сигнала эмиссии в концентрацию, градуировка неизбежна. Градуировку можно выполнить
посредством градуировочной кривой или с помощью стандартных добавок.
В зависимости от разного типа помех и того факта, что большинство кормов для животных имеют сложную
матрицу, необходимо выполнить своего рода подбор матриц между градуировочными растворами и анализируе
мым раствором, чтобы устранить матричные помехи.
Если приходится иметьдело с неизвестной пробой, более подходящим представляется определение концен
трации аналита с помощью метода стандартных добавок.
В.3.2 Градуировочная кривая
Градуировочную кривую строят путем добавления возрастающих количеств подлежащего анализу вещества
в раствор поддерживающей матрицы. Самым сложным для удовлетворения условием является приготовление
растворов, используемыхдля того, чтобы градуировочная кривая была точно идентична кривым для анализа проб.
Однако градуировочные кривые часто регистрируют для растворов, которые содержат только анализируемое ве
щество. тогда как сама проба содержит и другие вещества.
Недостаточное знание состава пробы может создать серьезные затруднения для подбора матриц. Тем не
менее, если состав проб известен очень хорошо и не слишком заметно изменяется в зависимости от пробы, под бор
матриц является предпочтительным по сравнению с методом стандартных добавок, особенно при многоэле
ментных определениях.
Часто отношение интенсивности полосы аналита к интенсивности второго элемента, добавленного в пробу
(внутренний стандарт) используют для улучшения прецизионности анализа. Таким же образом некоторые вари
ации в возбуждении и обработке спектров можно свести к минимуму или устранить, выбрав метод применения
внутреннего стандарта.
23