ГОСТ 31863—2012
На стеклянную трубку соединительного элемента, несущего капилляр 2. надевают резиновую или
силиконовую трубку 7. закрывают зажим 3 и подсоединяют установку к водоструйному насосу. Регулиру ют
зажим таким образом, чтобы через слой жидкости в перегонной колбе проходил воздух со скоростью
приблизительно 5 пузырьков в секунду. Через 5 мин включаютобогреватель колбы, нагревают содержи
мое колбы до кипения и кипятят в течение 30 мин. Затем нагревание прекращают и дают колбе остыть,
после чего разбирают установку.
5.5.3.3Содержимое обеих колб поглотительных сосудов переносят в мерную колбу вместимостью
25 см3, обмывают стенки сосудов дистиллированной водой и переносят в ту же мерную колбу.
5.6Посуду, используемую для отбора, хранения, транспортирования и анализа проб, промывают
разбавленной 1:1 азотной кислотой, затем большим количеством водопроводной воды и ополаскивают
три-четыре раза дистиллированной водой.
6 Порядок проведения измерений
6.1 Анализ пробы с отгонкой циановодорода
К раствору, полученному no 5.5.3.3, приливают 2.0 см3раствора уксусной кислоты, приготовленно
го по 5.1.1, сразу же закрывают пробкой на шлифе и тщательно перемешивают.
Затем в колбу приливают 1,0 см3раствора хлорамина Т (или хлорамина Б), приготовленного по
5.1.4. закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают 3 мин. После этого приливают 1,5 см3раство
ра смешанного реагента, приготовленного по 5.1.5. доводятдо меткидистиллированной водой, переме
шивают. закрывают пробкой и через 10 мин приступают к измерению оптической плотности.
Измеряют не менее трех раз оптическую плотность приготовленного раствора, используя в качес
тве раствора сравнения раствор, приготовленный аналогично градуировочному раствору без циа
нид-ионов (без роданид-ионов) по 5.3.3.2. Рассчитывают среднеарифметическое полученных значений
и определяют массу цианидов (тх. мкг) в пробе по градуировочной характеристике.
6.2 Анализ пробы без отгонки циановодорода
В стакан вместимостью 50 см3вносят аликвоту пробы воды (10 см3 при предполагаемой массовой
концентрации в ней цианидов выше 0.04 мг/дм3 и 20 см3 — при массовой концентрации ниже 0.04
мг/дм3). добавляют по каплям раствор уксусной кислоты, приготовленный по 5.1.1, до достижения pH
раствора 4—5 (контроль осуществляют поуниверсальной индикаторной бумаге). При этом возможно
выделение газообразного циановодорода. Регистрируют объем израсходованного раствора уксусной
кислоты.
В мерную колбу вместимостью 25 см3вносят новую аликвоту пробы, добавляют объем израсходо
ванного раствора уксусной кислоты для установления pH раствора 4—5, колбу сразузакрывают пробкой
на шлифе и тщательно перемешивают.
Дальнейшее измерение пробы — по 6.1, начиная с добавления раствора хлорамина Т (хлора
мина Б).
6.3 Анализ контрольной пробы
Перед анализом проб проводят измерение контрольной пробы. Для этого отбирают 10—20 см3
контрольной пробы (дистиллированной воды) в зависимости от предполагаемого объема аликвоты про
бы ипроводят с ней все операции по 5.5 и6.1. Если цианиды в контрольной пробе отсутствуют или изме
ренная масса цианидов не превышает 0.04 мкг. то контрольную пробу признают удовлетворительной и
приступают к анализу проб. Если измеренная масса цианидов в контрольной пробе превышает 0.04 мкг.
находят и устраняют источник загрязнения, после чего вновь проводят измерение контрольной пробы.
7 Обработка результатов измерений
7.1 По результатам не менее трех измерений оптической плотности каждой пробы, в том числе
контрольной, рассчитывают среднеарифметическое значение.
7.2 При наличии компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки информации по
рядок обработки результатов измерений определяется руководством (инструкцией) по эксплуатации.
Массуцианидов т х. мкг, в аликвоте пробы воды определяют поградуировочной характеристике, исполь
зуя значение оптической плотности, рассчитанное по 7.1.
Если полученная масса цианидов превышает 2.5 мкг, то пробу необходимо разбавить так. чтобы
значение массы цианидов в 10 см3разбавленной пробы укладывалось в диапазон градуировочной ха
рактеристики. При разбавлении отбирают аликвоту пробы воды (Ул. см3), помещают ее в мерную колбу,
доводятдо меткидистиллированной водой, проводят подготовку разбавленной пробы по 5.5 и измеряют
массу цианидов (см. раздел 6).
6